有機錫化合物的測定

一、適用范圍

   1、紡織品中三丁基錫（TBT）、二丁基錫（DBT）和單丁基錫（MBT）的氣相色譜-火焰光度檢測器法（GC-FPD）或氣相色譜-質譜檢測器測定方法。

   2、適用于紡織品材料及其產品。

二、原理

   用酸性汗液萃取試樣，在PH=4.0±0.1的酸度下，以四乙基硼化鈉為衍生化試劑、正己烷為萃取劑，對萃取液中的三丁基錫（TBT）、二丁基錫（DBT）和單丁基錫（MBT）直接萃取衍生化。用配有火焰光度檢測器的氣相色譜儀或氣相色譜質譜儀測定，外標法定量。

三、試劑和材料

   1、正己烷

   2、酸性汗液，根據GB/T3922的規定配制酸性汗液，試液應現配現用。

   3、乙酸緩沖溶液：1mol/L乙酸鈉溶液，用冰乙酸調至：PH=4.0±0.1。

   4、無水硫酸鈉。

   5、四乙基硼化鈉溶液

   6、有機錫標準儲備溶液：三種樣品均為1000μg/ml。

四、儀器和裝置

   1、氣相色譜儀：配有火焰光度檢測器（FPD）

   2、氣相色譜儀：配置質量選擇檢測器（MSD）

   3、恒溫水浴振蕩器：（37±2） ℃，振蕩頻率60次/min。

   4、水系過濾膜：50mm×0.45μm。

   5、溶劑過濾器：125mL。

   6、真空泵：抽氣速率30L/min，極限負壓0.07MPa。

   7、平底燒瓶：具磨口塞，50ml。

   8、球型冷凝管。

   9、電磁攪拌器：1000r/min。

五、分析步驟

   1、萃取液制備：取有代表性的試樣剪碎置于具塞三角瓶中，加入酸性汗液充分浸濕并放入恒溫水浴振蕩器中振蕩60min。用配有水系過濾膜的溶劑過濾器過濾萃取液，作為樣液供衍生化用。

   2、衍生化：用移液管取上述樣液于平底燒瓶加乙酸緩沖溶液搖勻。依次加入四乙基硼化鈉溶液、正己烷，上套球型冷凝管，通冷水后，電磁攪拌器攪拌30min。 將反應液轉移至分液漏斗中，經充分振蕩后去水相分離出正己烷，轉移至具塞試管中，加入適量無水硫酸鈉脫水。此溶液供分析用。

   3、標準添加溶液的制備：取適量標準工作溶液至平底燒瓶中，加入酸性汗液并衍生化。

   4、氣相色譜-火焰光度檢測器法（GC-FPD）

   5、氣相色譜-質譜檢測器法（GC-MS）