有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液(1)取本品約25mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加乙腈10ml使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻。供試品溶液(2)取本品約125mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加乙腈10ml使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液(1)適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含0.5Pg的溶液對照品溶液取雜質I對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.25g的溶液。系統適用性溶液取來氟米特、雜質Ⅱ與雜質Ⅲ各適量,加乙腈適量使溶解,用流動相稀釋制成每1ml中約含來氟米特0.5mg雜質Ⅱ1.5g與雜質Ⅲ0.5g的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.025mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調節pH值至3.0)-乙腈(60:40)為流動相;檢測波長為210nm;進樣體積20pl。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,來氟米特峰與雜質Ⅲ峰之間的分離度應符合要求。對照品溶液色譜圖中,主成分峰高的信噪比應大于10測定法精密量取供試品溶液(1)、供試品溶液(2)、對照溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液(1)色譜圖中如有雜質峰,雜質Ⅱ峰面積不得大于對照溶液主峰面積的3倍(0.3%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.1%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(0.2%);供試品溶液(2)色譜圖中如有與雜質Ⅰ保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.01%。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定內標溶液取正丙醇適量,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋制成每1ml中約含0.25mg的溶液。供試品溶液取本品約0.5g,精密稱定,精密加內標溶液5ml使溶解,搖勻。對照品溶液取無水乙醇、二氯甲烷與甲苯各適量,精密稱定,加內標溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含乙醇0.5mg、二氯甲烷60μg與甲苯89g的混合溶液色譜條件以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為40℃,維持10分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至140℃,再以每分鐘20℃的速率升溫至250℃,維持5分鐘;進樣口溫度240℃;檢測器溫度270℃;進樣體積1pl系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度均應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。限度按內標法以峰面積計算,乙醇、二氯甲烷與甲苯的殘留量均應符合規定。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢査(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。