鑒別
(1)取本品適量,加醋酐-吡啶(1:5)5ml,搖勻,置水浴上加熱,溶液顏色由黃色變為紅色。(2)取本品,加無水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在238nm與278nm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集265圖)一致;如不一致時,取本品用丙酮重結晶后測定。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作,臨用新制供試品溶液取本品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中含7.5g的溶液對照品溶液取雜質Ⅰ對照品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含75g的溶液。系統適用性溶液對照溶液與對照品溶液等量混合溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鈉0.9g與N,N-二甲基辛胺4.8g,加水溶解并稀釋成100oml,用磷酸調節pH值至3.0)-乙腈(60:40)為流動相;檢測波長為240nm;進樣體積10l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按雜質Ⅰ峰計算不低于2000,雜質Ⅰ峰與主成分峰(他莫昔芬Z-異構體)的分離度應大于3.0。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液色譜圖中雜質Ⅰ峰保留時間一致的峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.5%;如有其他雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥4小時,減失重量不得過0.5%(通則0831)。