柱色譜中常用的吸附劑有:
⑴氧化鋁: 市售的層析用氧化鋁有堿性、中性和酸性三種類型,粒度規格大多為100~150目。
堿性氧化鋁 (pH 9-10)適用于堿性物質 (如胺、生物堿)和對酸敏感的樣品(如縮醛、糖苷等),也適用于烴類、甾體化合物等中性物質的分離。但這種吸附劑能引起被吸附的醛、酮的縮合。酯和內酯的水解、醇羥基的脫水、乙酰糖的去乙酰化、維生素A和K等的破壞等不良副反應。所以,這些化合物不宜用堿性氧化鋁分離。
酸性氧化鋁 (pH 3.5-4.5)適用于酸性物質如有機酸、氨基酸等的分離。
中性氧化鋁 (pH 7-7.5)適用于醛、酮、醌、苷和硝基化合物以及在堿性介質中不穩定的物質如酯、內酯等的分離,也可以用來分離弱的有機酸和堿等。
⑵硅膠: 硅膠是硅酸的部分脫水后的產物,其成分是SiO2·xH2O,又叫縮水硅酸。柱色譜用硅膠一般不含粘合劑。
⑶聚酰胺: 聚酰胺是聚己內酰胺的簡稱,商業上叫做錦綸、尼龍-6或卡普綸。色譜用聚酰胺是一種白色多孔性非晶形粉末,它是用錦綸絲溶于濃鹽酸中制成的(制法詳見附錄十)。不溶于水和一般有機溶劑,易溶于濃無機酸、酚、甲酸及熱的乙酸、甲酰胺和二甲基甲酰胺中。聚酰胺分子表面的酰氨基和末端胺基可以和酚類、酸類、醌類、硝基化合物等形成強度不等的氫鍵,因此可以分離上述化合物,也可以分離含羥基、氨基、亞氨基的化合物及腈和醛等類化合物。
⑷硅酸鎂: 中性硅酸鎂的吸附特性介于氧化鋁和硅膠之間,主要用于分離甾體化合物和某些糖類衍生物。為了得到中性硅酸鎂,用前先用稀鹽酸,然后用醋酸洗滌,最后用甲醇和蒸餾水徹底洗滌至中性。
由于部分新手剛接觸過柱,需要系統地了解過柱的方法技巧,我把一個從事多年化學工作,有豐富實驗經驗的先生的過柱經驗轉載過來,希望對大家有用。(看了請及時回帖,謝謝~~)常說的過柱應該叫柱層析分離,也叫柱色......
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