樣品管和填充棒的選擇原則是什么？

一般廠家都能提供 6mm、9mm 和 12mm 管徑的多種規格樣品管。管徑越細，死體積就越小，測量精度也就越高，但裝填樣品時比較困難。所以，要根據樣品情況，權衡利弊，酌情使用。

減小冷自由空間是所有儀器設計制造人員的共識。所以，選擇樣品管時，都遵從“盡量使用填充棒、盡可能細的樣品管頸、盡可能小的樣品艙”原則。

除此之外，還需綜合考慮如下因素：

1） 樣品形態的影響：對于粉末樣品，尤其是低密度的粉末樣品，如活性碳等，在抽真空的過程中粉末揚起會引起分析結果不準確，如果粉末沾染到   O 形圈將造成系統漏氣，一旦粉末進入系統歧管還將引起更加難以修復的系統污染。因此，對于這類樣品推薦使用管頸相對較粗、樣品艙相對較大的管子，并且不推薦使用填充棒。而對于大顆粒、高密度樣品，如金屬、某些分子篩等，受抽真空力影響較小，不會引起系統污染，因此選擇樣品管就可以直接遵從首要原則，“盡量使用填充棒、盡可能細的樣品管頸、盡可能小的樣品艙”。

2）分析類型的影響：對于微孔材料的孔徑分析，由于實驗起始壓力相對低（通常從相對壓力10-7/10-6  區段起始），在低溫下分子擴散速率較慢，加之氣體非理想性對數據采集的影響較大，因此推薦不使用填充棒，以減少實驗誤差。對于介孔段的孔徑分析以及比表面積測試，由于氣體非理想性對數據采集的影響極小，因此使用填充棒反倒是可以提高實驗結果的準確性。

3）樣品比表面積的影響：對于小比表面樣品，在試驗過程中所需樣品量較大，通常需要幾克甚至十幾克。這種情況下，為保證實驗的準確性，應注意的是樣品量不要超過樣品艙（直管、小球或大球）總體積的 2/3。此外，若小比表面樣品還具備   1）中所提到的密度小的特性，那么也不

推薦使用填充棒。

樣品管的選擇經驗有如下參考：

?   9mm 樣品管是zui常用的樣品管，適合大部分樣品；

?   標準樣品管用于顆粒樣品及常規比表面分析；

?   大球樣品管用于粉末樣品及低表面樣品分析；

?   6mm 樣品管對于高精度的微孔分析是非常必要的。