1、 樣品管的要求
核磁共振的樣品管是專用樣品管，由質量好的耐溫玻璃做成，也有采用石英或聚四氟乙烯（PTFE）材料制成的。要求樣品管無磁性，管壁平直、厚度均勻。
樣品管形狀是圓筒型的，樣品管的直徑取決于譜儀探頭的類型，外徑可小到 1mm，大到 25mm。常見的樣品管直徑有 5mm，10mm，2.5mm 三種。長度要求大于 150mm。
本儀器使用的樣品管是 5mm 的。
2、 配制樣品及要求
由于核磁共振是一種定性分析的方法，所以樣品的取樣漂量沒有嚴格的要求，取樣原則是：在能達到分析要求的情況下，樣品量少一些為好，樣品濃度太大，譜圖的旋轉邊帶或衛星峰太大，而且，譜圖分辨率變差，不利于譜圖的分析。
固體樣品取 5mg 左右，液體樣品取 0.05ml 左右。
將樣品小心的放入樣品管中，用注射器取 0.5mlCDCL3（氘代氯仿）注入樣品管，使樣品充分溶解。要求樣品與試劑充分混合，溶液澄清、透明、無懸浮物或其他雜質。
3、 開機
①：打開計算機電源，輸入相應開機密碼。
②：運行 CCU 監控程序。
③：開機柜電源，總電源→BSMS/2 電源→BLAX300/1 電源→BLAX300/2 電源→AQS電源。
④：進入 NMR 程序：雙擊：桌面 TOPSPIN3.1。
⑤：初始化：鍵入：CF↙
儀器進行自檢和初始狀態設置。
4、 標準樣品放入磁場
①：將標準樣品放入磁鐵中（參考步驟 6 中①②③④步）。
②：調入以前做過的譜圖，鍵入：ii↙。初始化采樣參數。
5、 儀器狀態調整
①：打開采樣向導：點擊菜單：Spectrometer/DATA Acquisition Guide。出現下圖 2.1：
圖 2.1：NMR 數據采集向導圖
②：新實驗設置
點擊： （or 鍵入指令 NEW↙）設計新實驗。出現下圖 2.2：
圖 2.2：新實驗設置對話框 ③：通道設置
點擊： （or 鍵入指令 ↙）觀察采樣通道和氘鎖通道，出現下圖 2.3：
圖 2.3 觀察采樣通道和氘鎖通道
④：鎖場
點擊： （or 鍵入指令 LOCK↙）鎖定磁場，出現下圖 2.4：
圖 2.4 溶劑選取對話框。
選取 CDCL3（氘代氯仿）點擊 OK。儀譜進行自動勻場。
⑤： 探頭調諧
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（or 鍵入指令 ↙）觀察采樣通道和氘鎖通道，出現下圖 2.3：
（or 鍵入指令 LOCK↙）鎖定磁場，出現下圖 2.4：
