核磁共振測試常見的問題解答

　　1．溶劑的用量多少為合適?

　　在儀器的定深量筒上都繪有相應線圈的位置及長度，一般只要保證樣品的長度比線圈上下各多出3 mm即可，過少會影響自動勻場效果，過多浪費溶劑而且由于稀釋了樣品，減少了處在線圈中的有效樣品量。這種情況下要注意將樣品液柱的中心與定深量筒上的線圈中心對齊。

　　2.三氟化硼乙醚溶液近些年被列為毒品級，不易得到，還有其它溶劑可以用于硼譜檢測嗎？

　　用H3BO3飽和溶液也可以檢測，但是報告化學位移時需要交待H3BO3溶劑的化學位移δ19.49，處理數據時可以對比平移化學位移。

　　3.為什么常選擇四甲基硅烷（TMS）作為1H NMR譜的內標物？

　　因為TMS的12個H原子處于完全相同的化學環境，只產生一個尖峰；TMS屏蔽強烈，化學位移最小，于有機化合物的質子峰不重疊；具有化學惰性，難與樣品反應；易溶于有機溶劑且沸點低，易分離回收樣品。

　　4.怎樣做重水交換？

　　測完樣品的氫譜后，向樣品管中滴加幾滴重水，振搖后測氫譜檢驗，譜中的活潑氫隨即消失。酰胺類的氨基氫交換較慢，需較長時間。

　　5.用哪些氘代溶劑測出的氫譜上看不到活潑氫的峰？

　　甲醇、水、三氟醋酸都有重水交換作用，看不到活潑氫的峰。

　　6.可以使用混合氘代試劑嗎？

　　可以。但是化合物在混合溶劑中由于溶劑效應，峰的化學位移和一種氘代溶劑的不同。

　　7.為什么氘代丙酮、氘代DMSO（二甲亞砜）的溶劑峰為五重峰？

　　溶劑峰的裂分是由于氘對氫的耦合，根據2n+1規律，兩個氘對一個氫耦合裂分成五重峰。

　　8.位移試劑有什么用途？

　　當樣品峰相互重疊時，可以用位移試劑把這些峰拉開，便于譜解析。

　　9.為什么同一碳上的兩個質子會有不同的化學位移？

　　因為同碳上的這兩個質子表現出了磁不等價。如有些難翻轉的環上的碳位置固定，不能旋轉，它上面的兩個質子處于環的不同位置，受到的磁屏蔽不同，所以化學位移不同。還有的碳雖然不在環上，但是連接了兩個大的集團，旋轉受阻，兩個質子收到的磁屏蔽不同，化學位移也不同。

　　10.偶合常數可以給出哪些結構信息？

　　可以從偶合常數看出基團間的關系，鄰位偶合常數較大，遠程偶合常數較小。還可以利用Kapulus公式計算鄰位氫的二面角。對于有雙鍵的化合物，順式的氫之間偶合常數為6～10 Hz，反式的氫之間偶合常數為12～16 Hz。

　　11.NOE效應與去偶作用有什么不同?

　　偶合是解決氫基團之間相鄰的關系，它們之間的能量是通過鍵傳遞的。NOE效應是解決氫之間的空間相近，它們之間的能量是通過空間磁場傳遞的。

　　12.質子偏共振去偶可以用來確定碳的類型，為什么現在常用DEPT譜，而不同質子偏共振去偶譜？

　　質子偏共振去偶區分伯、仲、叔、季碳的方法是根據裂分成四重、三重、二重和單峰，如果峰離得近，會產生重疊，不容易解析，而DEPT區分伯、仲、叔、季碳的方法是根據峰向上或向下，峰不會重疊，并且質子偏共振去偶的靈敏度比DEPT法的靈敏度低得多，所以現在常用DEPT譜區分碳的類型。