1、 送樣前，對所要分析的樣品必須有初步了解，熟知其溶解性，純度和其它特殊要求。樣品必須干燥。
2、 核磁共振實驗須用5mm NMR專用樣品管和氘代試劑。本室備有5mm NMR樣品管，使用本室的樣品管收取成本費。應根據樣品的溶解性選擇合適的氘代試劑溶解樣品。
3、 自備樣品管者必須保證樣品管干燥干凈，完好無損，核磁管帽子必須與管子緊密無松動。儀器昂貴，請使用合格的5mm樣品管，以免損壞儀器。樣品管外壁貼上標有自己樣品名稱的標簽，標簽紙應沿著核磁管上端外壁全部貼住。標簽以下至管底須留有15cm長的管壁是干凈的。
4、通常測1H譜樣品的量需要3毫克以上，一般為10毫克左右比較合適，若測定13C譜（包括測碳氫相關的二維譜），只要溶解度允許，應盡量多放樣品，以節省機時和費用。
5、 把樣品裝入5mm的核磁共振樣品管中，加入0.5ml氘代試劑，樣品管內溶液的高度應大于3.5cm, 并且不能有懸浮的固體顆粒存在，以免影響譜圖的分辨率。