核磁共振譜儀的一般操作

核磁共振波譜儀的一般操作主要包括：放置樣品、氘代試劑鎖場、勻場、探頭調諧、設置參數、數據的采集以及處理，下面分別予以介紹： 

1.放置樣品

    首先要有足夠的樣品量，一般300兆核磁共振測氫譜需2-10mg，500兆核磁共振測氫譜需0.5mg以上，碳譜需要的樣品量更大。選擇適當核磁共振的溶解，使樣品完全解。如果用5mm的核磁管，氘代試劑的量要使液面高度在3cm以上。

     然后核磁管插入轉子放入量尺量深到底；若溶液高度不能蓋滿量尺的黑色標線，可稍提核磁管，使溶液中間位置與量尺中間刻度一致。

    將帶有轉子的核磁管小心放入充滿氣流的磁鐵入口，"down" 下。核磁管的旋轉可以消除磁場在XY方向的不均勻度，提高分辨率。

2.核磁共振鎖場

    按鎖場鈕，利用氘代試劑氘信號，使鎖場單元工作，鎖住磁場。鎖場的目的使為了使磁場穩定。

3. 核磁共振調節勻場

    在操作鍵盤上標有X、Y、Z、XY、X2-Y2和Z3等字母，表示一階、二階、三階的不同方向磁場的均勻度。

    調節勻場時，一般先調節Z1、Z2、Z3和Z4，然后調節X、Y方向。勻場的目的是找到各方向之間配合的zui佳位置。另外，各高階按鈕在儀器驗收時已經調好，平時不要隨便調試，否則一旦調亂，很難找到zui佳配合。

4.核磁共振探頭調諧

    為了獲得zui高的靈敏度，要進行探頭調諧。通過反復的調諧和匹配，使接收到的功率zui大，反射的功率zui小。

5. 核磁共振設置參數

    （1）測試參數文件   一般儀器出廠時，已經設置好一些常用測試方法的參數，只要調用文件就可以利用這些參數測試。

    （2）觀察核   就是你所要測試那種原子核的譜。

    （3）照射核   有時在觀察通道測試時，需要去耦，選擇去耦照射的原子核。

    （4）共振頻率   磁場強度一定，不同原子核的共振頻率不同。

    （5）數據點   用多少個二進制點表示圖譜的曲線。

    （6）譜寬   所觀察譜的頻帶寬。 氘代試劑

    （7）脈沖寬帶   照射脈沖持續的時間，一般為微秒。照射脈沖持續時間越長，磁化矢量的的傾角越大，得到的信號越大，但等待馳豫時間 延長。一般用45-60度脈沖馳豫時間較短，在單位時間內累加次數增多，信號增長較快。

    （8）照射功率   照射脈沖強度。

    （9）接收增益   指接收信號放大倍數。信號放大提高了靈敏度，但是放大倍數過大產生過飽和使信號變形，不同濃度的樣品要設置相應的

接收增益。

   （10）累加次數   設置總累加次數。如果使用的探頭不是梯度場的，累加次數應為4的整數倍，否則有可能產生干擾峰。

6. 核磁共振數據的采集與處理 

    輸入采集命令及可開始采樣。采樣結果為FID信號，即時域譜；傅立葉變換，將時域譜變成頻域譜。然后進行相位糾正使峰型對稱，基線校正使基線平滑，域值線以上的峰標出化學位移，予以積分（注意區分氘代試劑溶劑峰及雜質峰）。