含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于格隆溴銨2mg),置100ml量瓶中,加水適量,振搖使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,濾膜濾過,取續濾液。對照品溶液取格隆溴銨對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含20μg的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以戊烷磺酸鈉溶液(取戊烷磺酸鈉θ.2g與無水硫酸鈉1,Og溶于615ml水中,加0.5mol/L硫酸溶液3.0ml)-乙腈-甲醇(615:235:150)為流動相;檢測波長為222m;進樣體積20l系統適用性要求理論板數按格隆溴銨峰計算不低于2000,格隆溴銨峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
類別
同格隆溴銨
規格
(1)0.5mg(2)1mg
貯藏
密封保存
性狀
本品為白色片
鑒別
(1)取本品的細粉適量(約相當于格隆溴銨10mg),加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含格隆溴銨0.5mg的溶液,濾過,取濾液適量,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在258mm與264nm的波長處有最大吸收,在255m與262nm的波長處有最小吸收。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致
檢查
含量均勻度取本品1片,置25m1(0.5mg規格)或50ml(lmg規格)量瓶中,加水適量振搖使格隆溴銨溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,濾膜濾過,取續濾液照含量測定項下的方法測定含量,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定。溶出條件以水500ml為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經45分鐘時取樣供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液對照品溶液取格隆溴銨對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含格隆溴銨1μg(0.5mg規格)或2μg(1mg規格)的溶液色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下測定法見含量測定項下。按外標法以峰面積計算每片的溶出量限度標示量的75%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。