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  • 發布時間:2020-10-19 23:41 原文鏈接: 檢測實驗室樣品預處理方法匯總(一)

      普通碳鋼及中低合金鋼的樣品溶解體系基本采用如下四種體系

      (1)硝酸(1+3)

      (2)稀王水(硝酸+鹽酸+水=50+150+200)

      (3)硫酸(1+19)

      (4)鹽酸(1+1)滴加過氧化氫

      其中試驗顯示:王水加過氧化氫對于Cr、Al測定更有利,而采用硫酸溶樣對Cr、Al測定的數據偏低。因此建議采用如下方法:

      準確稱取樣品0.1-0.5克加入王水或者(1+1)稀王水20-50毫升,緩慢加熱到樣品基本溶解,滴加三到五滴過氧化氫,加熱趕凈氣泡后冷卻定容到100毫升容量瓶,待測。

      特殊樣品測定和討論:

      鋼鐵中痕量硼的測定:硼在鋼鐵中一般以固溶體存在,因此采用王水溶樣只能溶解酸溶硼。用密閉消解罐加酸微波消解可測總硼。選擇B249.68nm測定。

      鋼中微量的砷、錫、銻的測定:0.5000克鋼樣用硝酸(1+3)15毫升,溶解并蒸發至近干,加5毫升濃鹽酸溶解殘渣,稀釋至100毫升,純鐵為基體。

      鋼鐵及高溫合金中痕量硒的測定:取1克樣品于燒杯中,加10毫升水,10毫升硝酸,30毫升鹽酸,低溫加熱,加6毫升高氯酸至樣品溶解,用定量濾紙過濾,于濾液中加3克抗壞血酸,鹽酸55毫升,緩慢加熱至微,直至出現黑色無定形炭后保持2-3分鐘取下,用濾紙過濾,將沉淀連濾紙加硝酸及高氯酸硝化,稀釋至10毫升用于測定。

      鋼中總鋁的測定:鋼中的鋁一般以金屬鋁、氧化鋁及氮化鋁等形式存在。一般稱取樣品0.1-0.5克,加入12毫升王水和0.1毫升HF消解鋼樣,來測定總鋁。王水,硝酸等都無法消解氮化鋁,加入一定量HF酸可以使其消解90%以上。

      高合金鋼:包括不銹鋼,高溫合金,耐熱合金及工具鋼等,其共同特點是含較高的合金元素鎳、鉻、鉬等。溶解時容易生成碳化物及其他不溶物,需要專門處理。

      用濃鹽酸分解樣品,并緩慢加入濃硫酸,加熱至冒煙,滴加濃硝酸分解碳化物,冷卻后用濾紙過濾,濾液稀釋后用于光譜測定。

      如果樣品中含鎢,則在加濃硫酸的同時,還要加入濃磷酸幫助分解碳化物,并絡合鎢以消除鎢酸沉淀的影響。如果單獨用王水體系或者硫酸-磷酸混合體系溶解都會造成結果明顯偏低。

      鑄鐵樣品 由于其中碳含量較高,一般采用硝酸-高氯酸溶解,并加熱至冒煙。也可用硝酸-硫酸溶解樣品。還可以用硝酸和HF酸溶樣,用硼酸絡合氟以消除HF酸對進樣裝置的影響。

      硼鐵的測定:硼可能以碳化硼或氮化硼等多種形態存在,較難分解。采用堿熔法(過氧化鈉+氫氧化鈉)熔融。稱取樣品0。05克于石墨坩堝中,加0.5克過氧化鈉和0.5克氫氧化鈉,在600度溫度下保溫25分鐘。熔體用50毫升10%王水溶解,稀釋至100毫升后待測。

      硅鐵樣品的測定:硅鐵一般采用HF酸-硝酸在鉑器中溶樣,用硫酸或高氯酸趕殘留的HF。由于使用硫酸可能造成樣品溶液渾濁,但不影響測定。

      由于硅鐵中酸溶鋁及酸不溶鋁。處理酸不溶鋁的方法是,不溶殘渣用堿金屬的硫酸氫鹽熔融,或用硼酸和碳酸鈉混合熔劑來熔融處理殘渣。后者更理想。

      鉬鐵的測定:樣品用混酸(鹽酸:硝酸:水=100:20:120)溶解,其中硝酸酸度小于8%,鹽酸酸度4%-8%,低于4%的鹽酸會使Sb測定信號偏低。

      鉻鐵中硅的測定:用過氧化鈉熔樣,硝酸酸化,ICP光譜法可以測定3%以下的硅。

      有色合金

      鋁合金:按硅含量大小(以小于0.5%-0.8%為限),低硅鋁合金一般用稀鹽酸加雙氧水來消解處理。高硅鋁合金一般稱取0.25g鋁合金樣品,加15毫升20%的氫氧化鈉溶液,低溫加熱溶解,加入(1+1)硝酸22毫升,酸化后定容于100毫升待測。

      鎂鋁合金測定:稱取樣品0.010g,加2毫升(1+1)硝酸,4滴40%HF,室溫溶解,加2毫升3%硼酸絡合過量的氟離子,定溶于100毫升。

      氧化鋁中雜質的測定:1克氧化鋁樣品,同2.5克碳酸鈉和1克硼酸混合,在900度溫度下熔融10分鐘。熔體用稀鹽酸溶解,在溶解液中加30毫克Zr(IV)。再加40ml濃度為2.5mol/L的氫氧化鈉溶解氫氧化鋁。過濾分掉濾液并用水洗滌沉淀。沉淀用5毫升6mol/L鹽酸溶解并用水稀釋至25毫升。用同樣方法準備空白溶液。

      鉛:純鉛中雜質的測定:用硝酸溶解金屬鉛,加入稀硫酸使基體鉛以硫酸鉛形式沉淀,過濾后其他雜質留在溶液中。選擇750W功率測定。

      鎢和鉬及合金

      鎢合金:試樣用硝酸和HF酸低溫加熱溶解,蒸發近干后加適量鹽酸轉化成鹽酸體系進行測定。

      鈮:用HF酸和少量硝酸在微波內消解。

      金中雜質的測定:稱取樣品0.2-2.5g樣品于消化罐中,加王水后密封加溫至135-140℃加熱溶解。溶液轉化成鹽酸體系,以yi醚萃取2次,合并水相及洗液,配成鹽酸酸度為20%的10毫升溶液用于測定。可以采用標準加入法測定其雜質。

      鈦合金:用HF酸溶解,加銦作為內標。

      金屬鈷:用鹽酸加熱溶解,稀鹽酸(1+19)定容。

      水樣品一般不要特殊處理可直接進樣分析測定,若水中有懸浮物需要濾膜過濾。另外有的需要酸化同時防污染處理。另外為測定更低含量可預富集處理。

      環境樣品

      土壤:一般采用鹽酸-硝酸-HF酸-高氯酸的全消解法。

      (1)硼酸鹽堿熔法:以偏硼酸鋰為熔劑,在950℃熔融20-30分鐘,熔體用硝酸浸取。測定元素為:Si,Al,Fe,Ca,Mg,k,Na,Ti,P,Ba.Sr,V。

      (2)氫氧化鈉堿熔法:用NaOH在720℃溫度下熔融15分鐘,用去離子水浸取熔體。用于測定:Se,,Mo,B,As,Si,S,Pb,P,Ge,Sn,Cr,K。

      (3)鹽酸-硝酸-氫fu酸-高氯酸:稱量0.25克樣品(樣品在105℃下干燥)于50ml PTFE燒杯中,用少量水潤濕,加入15毫升鹽酸,蓋上PTFE表面皿。在電熱板上,加熱煮沸20-30分鐘。

      II、在燒杯中加入5毫升硝酸蓋上蓋子,加熱煮沸1小時。用水吹洗并取去表面皿,繼續加熱,蒸發至10毫升左右。

      III、在燒杯中加入15毫升HF、1毫升高氯酸,蓋上PTFE表面皿繼續加熱分解1-2小時,用水吹洗并取下表面皿繼續加熱2小時,蒸發至白煙冒盡。用水吹杯壁,再滴加5滴高氯酸,蒸至白煙冒盡。

      IV、在燒杯中加入7毫升(1+1)鹽酸,加熱浸取。冷卻,移入50毫升容量瓶中,加水稀釋定容搖均(此溶液為7%的鹽酸)。

      V、立即將容量瓶中的試液轉移到干燥的有蓋塑料瓶中備用,以免試液殘余HF腐蝕容量瓶。

      此方法可以用于測定除硅,硼等外的全部元素。

      水系沉積物的消化處理基本與土壤分解一致。

      礦石和地質樣品的分解:一般采用如下兩種方法進行處理:

      用Li2B4O7-H3BO3堿熔法:準確稱取小于200目的巖石標準樣40毫克,位置于鉑坩堝中,加0.1g Li2B4O7和0.1g H3BO3,在1100℃高溫下熔融20分鐘。用7%硝酸浸取熔體,用4%硝酸定容至200毫升。

      HF-HNO3-HClO4混合酸分解樣:稱取40毫克巖石粉末樣品,置于高壓溶樣器。加入2毫升混合酸HF-HNO3-HClO4(1.25:0.5:0.25)。在200℃溫度下溶解2天。將樣品溶液蒸發至HClO4冒煙時加入2毫升HNO3(1+1),再200℃恒溫4小時。用1%硝酸稀釋定容樣品。

      無論用以上兩種方法中任何一種,對主含量測定都基本一致,微量元素測定以酸溶方法較理想。

      無機非金屬材料分析

      一類方法用HF處理硅除去基體分析測定

      工業硅中的成分測定:

      稱取0.5000g的樣品,置于250m聚四氟乙烯燒杯中,用少量純水潤濕,加入10ml氫fu酸,緩慢滴加硝酸(1+1)至試樣基本溶解,置于電熱板上加熱15分鐘后取下,加入5毫升高氯酸,繼續加熱至冒高氯酸白煙取下,用水沖洗杯壁,再加熱蒸發至近干,取下。加入5毫升(1+1)硝酸,用少量水沖洗四壁,加熱溶解鹽類取下冷卻,轉移到100毫升容量瓶,稀釋定容,搖勻后待測。

      金屬硅中雜質成分測定:

      稱取0.5000g的樣品,置于100ml鉑金皿中,用少量純水潤濕,加入0.5m甘露醇溶液(0.25%),10ml氫fu酸,緩慢滴加硝酸(1+1)至試樣基本溶解,約10分鐘后,將鉑金皿置于低溫電熱板上加熱蒸發至5毫升左右,取下冷卻,加入5ml鹽酸和5毫升水,水浴加熱溶解殘渣.冷卻后轉移到50毫升容量瓶中測定。


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