性狀
本品為白色或類白色的結晶性粉末;無臭本品在乙醇、乙醚中易溶,在熱水中溶解,在水中微溶。熔點本品的熔點(通則0612)為148~150℃
鑒別
(1)取本品少量,加水溶解后,加三氯化鐵試液1滴,即顯藍色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1038圖)一致。
檢查
乙醇溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加乙醇20ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯色,與黃色或黃綠色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。對照品溶液取沒食子酸對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液與對照品溶液各1ml置200ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取棓丙酯與沒食子酸對照品各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1m中約含棓丙酯0.25mg與沒食子酸1.25g的混合溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水(45:55)(用磷酸調節pH值至3.0)為流動相;檢測波長為272nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,棓丙酯峰與沒食子酸峰之間的分離度應大于1測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍限度供試品溶液色譜圖中如有與沒食子酸峰保留時間致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.1%,其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(0.5%)氯化物取本品2.5g,加水50ml,振搖5分鐘,濾過,取續濾液10ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。硫酸鹽取氯化物項下的續濾液10m1,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液1.0m1制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十砷鹽取本品0.67g,加無水碳酸鈉1g,加水少量,攪拌均勻,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(通則0822),應符合規定(0.0003%)。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含25g的溶液對照品溶液取棓丙酯對照品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含25g的溶液。系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
類別
抗腦血栓藥。
貯藏
嚴封,在涼暗干燥處保存。
制劑
注射用棓丙酯
附
沒食子酸COOH C7H6O5170.1 3,4,5-三羥基苯甲酸