可以參考:
一、分析步驟
1、在薄紙上稱取粒度小于012mm 的空氣干燥煤樣012g, 稱
準至010002g。將煤樣包好, 放入50mL 開氏瓶中, 加入混合催化
劑2g 和濃硫酸(相對密度1184) 5mL。然后將開氏瓶放入鋁加熱
體的孔中。在瓶口插入一小漏斗, 防止硒粉飛濺。在鋁加熱體中
心的小孔中插入測溫裝置。接通電源, 緩緩加熱到350℃左右, 保
持此溫度, 直到溶液清澈透明, 漂浮的黑色顆粒完全消失為止。
遇到分解不完全的煤樣時, 可將012mm 的空氣干燥煤樣磨細至
011mm 以下, 再按上述方法消化, 但必須加入鉻酸酐012 -
015g。分解后如無黑色粒狀物且呈草綠色漿狀, 表示消化完全。
2、將冷卻后的溶液用少量蒸餾水稀釋后, 移至250mL 開氏
瓶中。充分洗凈原開氏瓶中的剩余物, 使溶液體積約為100mL。
然后將盛溶液的開氏瓶放在蒸餾裝置上準備蒸餾。蒸餾裝置如
圖所示。
3、把直形玻璃冷凝管的上端連接到開氏球上, 直插入一個
盛有20mL、3% 硼酸溶液和1- 2 滴混合指示劑的錐形瓶中。玻
璃管浸入溶液并距離錐形瓶底約2mm。
4、在250mL 開氏瓶中注入25mL 混合堿溶液, 然后通入蒸
汽進行蒸餾, 蒸餾至錐形瓶中溶液的總體積達80mL 為止, 此時
硼酸溶液由紫色變成綠色。
5、蒸餾結束后, 拆下開氏瓶并停止供給蒸汽。將插入硼酸溶
液中的玻璃管內、外用蒸餾水沖洗。洗液收入錐形瓶中, 用硫酸
標準溶液滴定到溶液由綠色變成鋼灰色即為終點。由硫酸用量
(校正空白) 求出煤中氮的含量。
空白試驗采用012g 蔗糖代替煤樣, 試驗步驟與煤樣分析相
同。
每天在煤樣分析之前, 須對蒸餾裝置用蒸汽進行沖洗, 待錐
形瓶內餾出物體積達100- 200mL 后, 再進行正式試驗。
二、分析結果的計算
空氣干燥煤樣的氮含量按下式計算:
N ab=C (V 1- V 2) ×0.014/m ×100
式中:
N ad——空氣干燥煤樣的氮含量, %;
C——硫酸標準溶液濃度,mo l?L ;
V 1——硫酸標準溶液用量,mL ;
V 2——空白試驗時硫酸標準溶液用量,mL ;
0.014——氮的毫摩爾質量, g/mmo l;
m ——煤樣質量, g。
三、氮測定的精密度
氮測定的精密度如下表規定:
重復性N ad (% ) 再現性N d (% )
0.08 0.15
測定煤中氮的含量主要為了計算煤中氧的含量、估算煤煉
焦時生成氨的量; 環保部門也通過了解煤中氮的含量, 來監測煤
在燃燒時轉化為污染環境的氮氧化物的指標。所以在操作煤中
氮的測定時一定要按標準方法認真操作, 以免影響測定結果, 給
煉焦單位及環保部門一個錯誤的參考指標。
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