<p> 適用范圍</p>
<p> 適用于糧食、蔬菜中3種擬除蟲菊酯農藥殘留量的測定 。（本實驗樣品為生姜、菠菜樣）</p>
<p> 參考標準《GB/T 5009.146-2003 植物性食品中有機氯和ni除蟲ju酯類農藥多種殘留量的測定》</p>
<p> 提取步驟</p>
<p> 樣品前處理：將樣品經攪拌機攪碎，冷藏保存，備用。</p>
<p> 蔬菜類：</p>
<p> 稱取5g生姜于50mL離心管中，加入4mL水，搖勻后靜置1h。然后加入20mL丙酮，渦旋3min混勻后離心8min（8000r/min）。離心結束后吸取上層清液于另一50mL雞心瓶中。殘渣再用10mL丙酮重復提取一次，合并兩次上清液，于40℃水浴中旋轉濃縮至約4mL。將濃縮液轉移至50mL離心管中。在離心管中加入20mL氯化鈉溶液和20mL二氯甲烷，渦旋3min混勻，靜置分層，收集下層二氯甲烷相。水相再分別用10mL二氯甲烷重復提取兩次，合并二氯甲烷相于50mL離心管中，把吸取出來的二氯甲烷經無水硫酸鈉柱（貨號：00551-20131）脫水，收集于50mL雞心瓶中，于40℃水浴中旋蒸濃縮至近干，加入10mL乙酸乙酯-環己烷（1:1）以溶解殘渣并用0.45μm濾膜過濾待凈化。</p>
<p> 菠菜樣則是用相同的步驟進行提取。</p>
<p> 凈化步驟</p>
<p> 凝膠滲透色譜凈化步驟：</p>
<p> GPC儀器型號:月旭 GPC-1600凝膠色譜儀</p>
<p> 凝膠色譜柱:月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱，規格25×700mm</p>
<p> 流動相:乙酸乙酯-環己烷（1:1）</p>
<p> 流速：5.0 mL /min</p>
<p> 進樣量：5.0mL</p>
<p> 收集時間：18-40min</p>
<p> 將待凈化液經凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環己烷（1:1）洗脫，流速5mL/min，收集18-40min流分于150mL圓底燒瓶中，將其旋轉蒸發至干， 再用正己烷2mL以溶解殘渣，待凈化。</p>
<p> 固相萃取凈化（SPE）</p>
<p> SPE柱：Welchrom? Carb,500mg/6mL。</p>
<p> 活化：5mL正己烷，棄去；</p>
<p> 上樣：待凈化液全部上樣，收集；</p>
<p> 洗脫：加入30mL正己烷-乙酸乙酯（3:2）洗脫，收集于50mL濃縮瓶中；</p>
<p> 濃縮：40℃水浴中旋轉濃縮至干，用乙酸乙酯溶解并定容至1mL，供氣相色譜-質譜測定。</p>
<p> 色譜條件</p>
<p> 氣相色譜條件</p>
<p> 色譜柱：WM-5MS,</p>
<p> 30m×0.25mm×0.25μm。</p>
<p> 進樣口溫度：280℃；</p>
<p> 升溫程序：50℃，保持2min，以10℃/min升溫至180℃，保持1min，以3℃/min升溫至270℃，保持14min；</p>
<p> 載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；</p>
<p> 進樣方式：不分流進樣，1.5min后開閥；</p>
<p> 恒流模式：1.0mL/min；</p>
<p> 進樣量：1μL。</p>
<p> 質譜條件</p>
<p> 電離方式：電子轟擊電離源（EI）</p>
<p> 電離能量：70eV</p>
<p> 傳輸線溫度：280℃</p>
<p> 離子源溫度：250℃</p>
<p> 四極桿溫度：150℃</p>
<p> 監測方式：聯苯菊酯 227 228 274</p>
<p> 氯氟氰菊酯 163 206 199</p>
<p> 氯氰菊酯 163 165 209</p>
<p> 溶劑延遲：5min</p>
植物性食品中ni除蟲ju酯類農藥多種殘留量的測定