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  • 發布時間:2022-11-15 11:41 原文鏈接: 概述咪達唑侖有關物質的檢查

      1、酸性溶液的澄清度與顏色

      取本品0.10g,加0.1mol/L鹽酸溶液10mL溶解后,溶液應澄清無色;如顯色,與黃色或黃綠色1號標準比色液(附錄Ⅸ A第一法)比較,不得更深。

      2、有關物質

      取本品,加甲醇溶解并稀釋制成每1mL中含1mg的溶液作為供試品溶液;精密量取1mL,置100mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照高效液相色譜法(附錄V D)試驗,用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以醋酸鹽緩沖液(取醋酸銨7.7g和40%四丁基氫氧化銨溶液10mL,加水溶解并稀釋至1000mL,用冰醋酸調節pH值至5.3)-甲醇(44 : 56)為流動相;檢測波長為254nm。取咪達唑侖對照品與N-脫烷基氟西泮雜質對照品各適量,加甲醇溶解并制成每1mL中各約含10μg的溶液,作為系統適用性試驗溶液,取10μL,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,咪達唑侖峰與N-脫烷基氟西泮峰的分離度應大于4.0;取對照溶液10μL,注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分峰高約為滿量程的20%;精密量取對照溶液和供試品溶液各10μL, 分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍(0.2 %),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%)。供試品溶液中任何小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計。

      3、干燥失重

      取本品,在105°C干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(附錄Ⅷ L)。

      4、熾灼殘渣

      取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅶ N),遺留殘渣不得過0.1%。

      5、重金屬

      取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。

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