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  • 發布時間:2022-11-24 11:17 原文鏈接: 概述尼群地平有關物質檢查

      氯化物 取本品l.Og,加水50ml,搖勻,煮沸2~3分鐘,放冷,濾過,取續濾液25ml,依法檢査(附錄Ⅷ A ),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃( 0.01%)。有關物質 避光操作。取本品約50mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加四氫呋喃12ml溶解后,用乙腈-水(20:56)混合溶液稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸甲酯乙酯(雜質Ⅰ) 對照品,精密稱定,加四氫呋喃適量使溶解,用乙腈-水(20:56)混合溶液定量稀釋制成每lml中約含0.lmg的溶液,精密量取lml,置100ml量瓶中,精密加入供試品溶液lml,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照高效液相色譜法(附錄V D)試驗。用十八垸基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈-四氫呋喃-水(20:24:56)為流動相;檢測波長為237nm。取尼群地平對照品與雜質I對照品各適量,加四氫呋喃適量使溶解,加流動相溶解并稀釋制成每lml中各約含lmg與lOμg的混合溶液,取20μl,注入液相色譜儀,理論板數按尼群地平峰計算不低于3000,尼群地平峰與雜質I峰的分離度應符合要求。取對照溶液20μl,調節檢測靈敏度,使尼群地平色譜峰的峰高約為滿量程的50%。再精密量取供試品溶液與對照溶液各分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。供試品溶液的色譜圖中如有與雜質I 峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得大于0.1%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中尼群地平峰面積( 1.0 % ),其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液中尼群地平峰面積的2倍(2.0 %)。干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5 %(附錄Ⅷ L)。熾灼殘渣 取本品l.Og,依法檢査(附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢査(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之十。鐵鹽 取本品l.Og,在50O~6O0℃ 灰化后,放冷,加稀鹽酸4ml,置水浴中加熱溶解后,依法檢查(附錄Ⅷ G),與標準鐵溶液1.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.001%) 。

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