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  • 發布時間:2022-10-06 11:38 原文鏈接: 概述正己醇的制備方法介紹

      (1) 工業上一般由己酸催化加氫還原而制得。大規模工業生產以乙烯為原料,在三乙基鋁催化劑存在下,首先合成三己基鋁,三己基鋁經氧化得到三己氧基鋁,后者水解成正己醇。這是著名的齊格勒(ziegler)法,用以專門合成具有偶數碳的伯醇。三步反應方程式如下:

      三乙基鋁的合成: 2Al +3H2 + 6C2H4→ 2Al(C2H5)3

      鏈增長反應:Al(C2H5)3 + 6C2H4 → [C2H5(C2H4)2]3Al

      氧化:2[C2H5(C2H4)2]3Al + 3O2 → 2[C2H5(C2H4)2O]3Al

      水解:2[C2H5(C2H4)2O]3Al + 3H2O→6C2H5(C2H4)2OH +Al2O3

      也可以采用正己烷氧化的方法生產,但得到的產品往往都是不同己醇同分異構體的混合物,經蒸餾分離才能得到正己醇。

      己醇中常含有其他的醇,分離困難。較好的提純方法是用對羥基苯甲酸進行酯化,將酯重結晶后,皂化,分去水層,用碳酸鉀或硫酸鈣干燥,蒸餾,截取正己醇餾分制得。

      (2)以己酸乙酯為原料,在無水乙醇中用金屬鈉進行還原,所得產物為正己醇和乙醇,經精餾分離可得純品正己醇。

      (3)實驗室制備可由溴丁烷與鎂屑反應得到丁基溴化鎂,再與環氧乙烷反應得到己醇。在催化劑碘的存在下,使溴丁烷的無水乙醚溶液與鎂屑在攪拌下進行反應,反應過程中必須做到回流和無水,控制溴丁烷無水乙醚滴加速度,使反應液不斷沸騰,待滴加完畢后,通入環氧乙烷,冷卻狀態下,控制通入速度,以維持反應溫度在10℃。通入完畢后,停止冷卻,使反應體系溫度略為升高,以產生輕微沸騰。沸騰結束后,水浴加熱反應物,當蒸出乙醚總量一半時,加入適量干燥苯,攪拌并繼續蒸餾至蒸氣溫度達65℃,然后全回流至混合物粘稠,冷卻后,加入適量冰水進行水解,并且邊冷卻邊加入30%的硫酸至沉淀出的氫氧化鎂完全溶解。然后進行水蒸氣蒸餾,將分出蒸出物的水層,在油層中加入20%的氫氧化鈉,蒸汽浴加熱,攪拌1~2h后,再進行水蒸氣蒸餾,將所得油層進行蒸餾,收集的85~154℃餾分再蒸餾,收集154~157℃餾分,即為成品。

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