1、酸性溶液的澄清度
取本品0.50g,加鹽酸溶液(9→200)25mL,振搖使溶解,溶液應澄清;如發生渾濁,與對照液(取標準鉛溶液10mL,加5%碳酸氫鈉溶液1mL,混勻,再加水)比較,不得更濃。
2、有關物質
避光操作,臨用新制。取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并稀釋制成1mL中含0.2mg的溶液,作為供試品溶液;另取2-氨基-5-氯二苯酮對照品(雜質I)適量,精密稱定,加流動相溶解并稀釋制成每1mL中含2mg的溶液,作為對照品溶液;精密量取供試品溶液0.2mL與對照品溶液1mL,置同一100mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照高效液相色譜法(附錄V D)測定,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(50 :50)為流動相;檢測波長為254nm。稱取氯氮卓對照品約20mg,加流動相5mL振搖使溶解后,加1mol/L鹽酸溶液5mL,室溫放置約20小時,加1mol/L氫氧化鈉溶液5mL,再用流動相稀釋至100mL,搖勻,作為系統適用性試驗溶液,量取1mL注入液相色譜儀,記錄色譜圖。主要色譜峰的出峰順序為7-氯-5-苯基-1,3-二氫-1,4-苯并二氮萆-2-酮-4-氧化物(雜質H)、氯氮卓、雜質II相對保留時間約為0.7,二者分離度應大于5.0。取對照溶液注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%;再精密量取對照溶液和供試品溶液各,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的5倍。供試品溶液的色譜圖中如有與雜質I峰保留時間一致的色譜峰,其峰面積不得大于對照溶液中雜質:峰的峰面積(0.1%),如有與雜質n峰保留時間一致的色譜峰,其峰面積不得大于對照溶液中氯氮苯峰面積(0.2%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中氯氮卓峰面積的0.5倍(0.1%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中氯氮罩峰面積的2.5倍(0.5%),小于對照溶液中氯氮卓峰面積0.25倍的色譜峰可忽略不計。
3、干燥失重
取本品,在105°C干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(附錄W L)。熾灼殘渣取本品1.0g, 依法檢查(附錄 N),遺留殘渣不得過0.1%。
4、重金屬
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢査(附錄1H第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。