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  • 發布時間:2022-10-31 10:00 原文鏈接: 概述螺內酯有關物質的檢查

      取本品約62.5mg,精密稱定,置25mL量瓶中,加四氫呋喃2.5mL溶解后,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;精密量取1mL,置100mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液(1);精密量取對照溶液(1)0.5mL,置10mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液(2);取坎利酮對照品約25mg,精密稱定,置10mL量瓶中,加四氫呋喃1.0mL溶解后,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液(1);精密量取對照品溶液(1)1mL,置100mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液(2);取供試品溶液與對照品溶液(1)各1mL,置100mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為系統適用性試驗溶液。照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄ⅤD)試驗,用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以乙腈-四氫呋喃-水(8:18:74)為流動相,流速為每分鐘1.8mL,檢測波長為254nm。取系統適用性試驗溶液20μL,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,螺內酯峰與坎利酮峰的分離度應大于1.4。精密量取供試品溶液、對照溶液(1)、對照溶液(2)與對照品溶液(2)各20μL,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至供試品溶液主成分峰保留時間的2倍。對照溶液(2)色譜圖中主峰的信噪比應大于6。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,除坎利酮峰與小于對照溶液(2)主峰面積的色譜峰外,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液(1)主峰面積(1.0%);轉換檢測波長至283nm,精密量取供試品溶液與對照品溶液(2)各20μL,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液(2)色譜圖中坎利酮峰保留時間一致的峰,其峰面積不得大于對照品溶液(2)主峰面積(1.0%);在254nm和283nm波長處檢出的雜質總量不得大于1.0%。

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