正丁醚的制備實驗

在50 mL兩頸瓶中加入5.2 mL 正丁醇， 0.8 mL 濃硫酸，兩粒沸石，搖動混合均勻，安好裝置。分水器內加水至支管后放去0.5 mL水即分水器內有( V-0.5 ) mL水。開始小火加熱，保持瓶內液體微沸，開始回流，溫度控制在134~135 ℃，待分水器已全部被水充滿時表示反應已基本完成（約需1小時），停止加熱。

反應物冷卻后，把混合物連同分水器里的水一起倒入內盛7 mL水的分液漏斗中，充分振搖。

靜止后，分出產物粗制正丁醚，用50% H2SO4洗滌兩次（3 mL x 2），再用5 mL水洗滌一次。分出有機層。用無水氯化鈣干燥產品。

將干燥后的粗產品倒入圓底燒瓶中蒸餾（注意不要把氯化鈣倒入瓶中！），收集139~142 ℃的餾分。稱量產品，計算產率，測定折光率。

1.      加料時，正丁醇和濃硫酸如不充分搖動混勻，硫酸局部過濃，加熱后易使反應溶液變黑。

2.      按反應式計算，生成水的量約為0.8 g左右，但是實際分出水的體積要略大于理論計算量，因為有單分子脫水的副產物生成。

3.      本實驗利用恒沸混合物蒸餾方法，采用分水器將反應生成的水層上面的有機層不斷流回到反應瓶中，而將生成的水除去。在反應液中，正丁醚和水形成恒沸物，沸點為94.1 ℃，含水33.4 %。正丁醇和水形成恒沸物，沸點為93 ℃，含水45.5 %。正丁醚和正丁醇形成二元恒沸物，沸點為117.6 ℃，含正丁醇82.5 %。此外正丁醚還能和正丁醇、水形成三元恒沸物，沸點為90.6 ℃，含正丁醇34.6 %，含水29.9 %。這些含水的恒沸物冷凝后，在分水器中分層。上層主要是正丁醇和正丁醚，下層主要是水。利用分水器可以使分水器上層的有機物流回反應器中。

4.      反應開始回流時，因為有恒沸物的存在，溫度不可能馬上達到135 ℃。但隨著水被蒸出，溫度逐漸升高，最后達到135 ℃以上，即應停止加熱。如果溫度升得太高，反應溶液會炭化變黑，并有大量副產物丁烯生成。

5.      50 %硫酸的配制方法：20 mL濃硫酸緩慢加入到34 mL水中。

6.      正丁醇能溶于50 %硫酸，而正丁醚溶解很少。