原理
①乙酰丙酮:用過碘酸將環氧氯丙烷氧化成甲醛,甲醛再與乙酰丙酮及氨作用,生成黃色的3,5-二乙酰基-1,4-二氫盧剔啶,進行比色。
過量的過碘酸用亞砷酸鈉破壞,其他還原劑有的不能除去黃色,有的妨礙下一步測定甲醛的顯色反應。
本測定在溶液pH值約為6時顯色最好,所以應用醋酸銨-醋酸緩沖液。在室溫下顯色較慢,約2h才能顯色完全,但在100℃時僅2~3 min即可。
此法不是特殊反應,甲醛和其他生成甲醛的化合物,以及含有或測定時可生成末端連位羥基的化合物如環氧乙烷、乙二醇等對測定都有干擾。
此法的靈敏度為5mg/10mL。
②變色酸:在酸性溶液中用高碘酸鉀氧化環氧氯丙烷成甲醛,甲醛與變色酸反應生成紫色化合物,比色定量。
高碘酸鉀氧化步驟,在沸水浴中加熱10 min即可氧化完全,加熱時間稍有差異,對結果影響不大。
用于還原過量高碘酸鉀的亞硫酸鈉加入量多少是顯色不穩定的主要原因,沸水浴可排除過量亞硫酸鈉的干擾。
沸水浴加熱過程中,應使比色管受熱均勻,防止比色管直接接觸水浴鍋底,以免由于受熱不均,影響顯色。
標準溶液很穩定,于室溫下放置1個月仍無變化。
甲醛與變色酸反應生成的紫色很穩定,24h后光密度值不變。
本法的檢限為2mg/3.4mL