毛細管柱的安裝及保養

  毛細管柱的安裝及保養

一.毛細管柱的安裝

（一）毛細管柱安裝前的檢查項目

（1）檢查氣瓶壓力以確保有足夠的載氣、尾吹氣和燃氣。載氣的純度不低于99.995％；

（2）清潔進樣口，必要時更換進樣口密封墊圈，進樣口襯管和隔墊；

（3）檢查檢測器密封墊圈，必要時更換。如有必要，清洗或更換檢測器噴嘴；

（4）仔細檢查柱子是否有破損或斷裂。

（二）毛細管柱的安裝

（1）從柱架上將色譜柱兩端各拉出大約0.5 m，以用于進樣口和檢測器安裝，避免色譜柱銳折；

（2）在柱兩端安裝柱接頭和石墨密封墊圈，向下套柱接頭和密封墊圈，離端口大約５厘米；

（3）標記和切割柱子。在柱距兩端大約４－５cm處用標記筆標記，拇指和食指盡量靠近切割點抓牢，輕輕地拉并彎曲柱子, 柱會很容易折斷。如果柱子不容易折斷，不要用力強行折，換個在離柱端更遠的地方再刻一下，使其折斷口處光滑。為確保柱兩頭切口截面沒有聚酰亞胺和玻璃碎片, 可用放大鏡檢查切口；

（4）在進樣口安裝色譜柱時，先查看儀器說明書找到正確的插入距離，并且用涂改液把這個距離標出來。將色譜柱插入檢測器，用手指擰緊柱螺帽直到它固定住色譜柱，然后再擰螺帽1/4-1/2圈，這樣當加壓時色譜柱不會從接頭脫出來；

（5）打開載氣，確定合適的流速。設定柱頭壓力，分流比和隔墊吹掃至合適的水平。如果使用分流和不分流進樣口，檢查清洗分流閥至ON（開）狀態，確認載氣流過色譜柱，將色譜柱一端浸入丙酮瓶中檢查是否有氣泡；

（6）將色譜柱安裝到檢測器上時，查看儀器說明書所提供的正確插入距離；

（7）檢查有無泄漏。在未仔細檢查色譜柱有無泄漏之前對柱子不能加熱；

（8）清洗系統中的氧氣至少數10 min，如果色譜柱被打開暴露到空氣中很長時間（幾天），那么需要更長時間（1~2h）來清洗系統以排除所有的氧氣；

（9）設定正確的進樣器和檢測器溫度；

（10）設定正確的尾吹氣和檢測器氣流。點火、打開檢測器至ON狀態下；

（11）注射非保留物質[甲烷（FID）、乙晴（NPD）、二氯甲烷（ECD）、空氣（TCD）、.氬氣（質譜）]以檢驗進樣器是否正確安裝。如果出現對稱峰則安裝正確，如果有峰拖尾，重復進樣口安裝程序。

（三）毛細管柱的老化

（１）在比zui高分析溫度高20℃或zui高柱溫（溫度更低者）的條件下老化柱子兩h，如果在高溫10min后背景不下降，立即將柱子降溫并檢查柱子是否有泄漏；

（２）如果用Vespel密封墊圈的話，老化完后重新檢查密封程度；

（３）注射非保留物質以確定合適的平均線速度。

二.毛細管柱的保護

在使用毛細管柱過程中，主要是防止固定液流失，因為固定液流失會使柱效能降低。事實上色譜柱固定液流失是自然的、是熱力學平衡過程。色譜柱固定液聚硅氧烷通過聚合物本身的取代基形成環狀分子。聚合物碎片之間由于取代基作用也可形成一些短鍵聚合物碎片。當這些碎片從色譜柱流出，它們會被檢測到，從而導致信號的增強。在毛細管柱使用的全過程中這種反應一直發生。因此，所有的色譜柱都有不同程度的流失。氧是導致嚴重柱流失的主要因素，在色譜分析時盡量減少色譜儀氣路系統氧的含量、使用好材料的部件以及選擇正確的操作條件，可降低柱固定液的流失，延長柱子使用壽命。下面介紹幾點注意事項：

1、 使用高純度的載氣。氧氣含量不宜高于1 x10^-6； g/g

2、利用凈化器可以除去較低級別氣體中的氧和碳氫化合物雜質。通常雜質含量可減少到100 x10^{-6或更少；} g/g

3、 聚合物材料通常不穩定。因此，調節器主體，閥盤座，密封圈和隔膜應金屬材料；

4、管線只能使用沒有油或其它污染物的銅管或不銹鋼管，推薦使用制冷級銅管。

5、Ｏ形圈或其它聚合物墊圈的閥用有焊接金屬、波紋形密封墊。

6、 整個系統必須無泄露，并且確保樣品中不存在非揮發性物質。因為氧和污染物對固定液的分解有催化作用，會導致柱流失增強；

7、 在柱子安裝后加熱柱箱之前，柱子必須用干凈的載氣清洗15 min。如果色譜儀是新的，或進樣器和儀器管線進行維護或修理過，儀器應當再清洗15至30 min；

8、 各種固定液的熱穩定性不一樣，柱流失對背景信號的影響隨固定液種類和所受溫度變化而變化。當柱箱溫度接近于柱溫的上線時柱流失也會增加。所以應當盡量在較低的溫度下工作以延長柱子的使用壽命；

9、一旦柱子損壞，由于固定液降解的程度不同，重新老化后有可能改善柱性能。