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  • 發布時間:2019-11-05 11:21 原文鏈接: 毛細管色譜柱故障排除方法

    一、峰丟失

    可能的原因 可采用的排除方法
       

    1.注射器有毛病------用新注射器驗證。

    2.未接入檢測器,或檢測器不起作用------檢查設定值

    3.進樣溫度太低------檢查溫度,并根據需要調整

    4.柱箱溫度太低------檢查溫度,并根據需要調整

    5.無載氣流----------檢查壓力調節器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速

    6.柱斷裂------------如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝
        
    二、前沿峰

    可能的原因 可采用的排除方法

    1.柱超載-----------減少進樣量

    2.兩個化合物共洗脫--提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開

    3.樣品冷凝----------檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫

    4.樣品分解----------采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度
        
    三、拖尾峰

    可能的原因 可采用的排除方法

    1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品----更換襯套。如不能解決問題,就將柱進氣端去掉1~2圈,再重新安裝

    2.柱或進樣器溫度太低------------升溫(不要超過柱最高溫度)。進樣器溫度應比樣品最高沸點高25度

    3.兩個化合物共洗脫--------------提高靈敏度,減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開

    4.柱損壞------------------------更換柱

    5.柱污染------------------------從柱進口端去掉1~2圈,再重新安裝
        
    四、只有溶劑峰

    可能的原因 可采用的排除方法

    1.注射器有毛病-------用新注射器驗證。

    2.不正確的載氣流速(太低)----檢查流速,如有必要,調整之

    3.樣品太稀-----------注入已知樣品以得出良好結果。如果結果很好,就提高靈敏度或加大注入量。

    4.柱箱溫度過高-------檢查溫度,并根據需要調整

    5.柱不能從溶劑峰中解析出組分-----將柱更換成較厚涂層或不同極性

    6.載氣泄漏-----------檢查泄漏處(用肥皂水)

    7.樣品被柱或進樣器襯套吸附-------更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝
        
    五、寬溶劑峰

    可能的原因 可采用的排除方法

    1.由于柱安裝不當,在進樣口產生死體積-----重新安裝柱。

    2.進樣技術差(進樣太慢)--------采用快速平穩進樣技術。

    3.進樣器溫度太低---------------提高進樣器溫度。

    4.樣品溶劑與檢測相互影響------- 更換樣品溶劑。(二氯甲烷/ECD)

    5.柱內殘留樣品溶劑------------更換樣品溶劑

    6.隔墊清洗不當----------------調整或清洗

    7.分流比不正確(分流排氣流速不足)-------調整流速

    六、假峰

    可能的原因 可采用的排除方法

    1.柱吸附樣品,隨后解吸------更換襯管,如不能解決問題,就從柱進樣口端去掉1~2圈,再重新安裝。

    2.注射器污染---------------用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。

    3.樣品量太大---------------減少進樣量。

    4.進樣技術差(進樣太慢)----采用快速平穩的進樣技術
        
    七、過去工作良好的柱出現未分辨峰

    可能的原因 可采用的排除方法

    1.柱溫不對--------- 檢查并調整溫度

    2.不正確的載氣流速---檢查并調整流速。

    3.樣品進樣量太大-----減少樣品進樣量

    4.進樣技術水平太差(進樣太慢)------采用快速平穩進樣技術。

    5.柱和襯套污染-------更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝
        
    八、基線不規則或不穩定

    可能的原因 可采用的排除方法

    1.柱流失或污染------更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝。

    2.檢測器或進樣器污染---清洗檢測器和進樣器

    3.載氣泄漏------------更換隔墊,檢查柱泄漏。

    4.載氣控制不協調------檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi,請更換氣瓶。

    5.載氣有雜質或氣路污染---更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管。

    6.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(包括FID用氫氣和空氣)-----測量流速,并根據使用手冊技術指標,予以驗

    7.檢測器出毛病----------參照儀器使用手冊進行檢查。

    8.進樣器隔墊流失--------老化或更換隔墊
        
    九、同一根柱保留時間長短不一

    可能的原因 可采用的排除方法

    1.柱溫太低或太高-------檢查并調整柱溫。

    2.載氣流速太低或太高----在柱出口處用適當的,經標定氣源測量流速。

    3.樣品器隔墊或柱泄漏----如必要,請檢查并修復。

    4.柱污染或損壞---------重新老化或更換柱

    5.樣品超載------------減少樣品進樣量。

    6.記錄儀出毛病---------檢查記錄儀。

    7.載氣控制不協調-------檢查載氣源,看壓力是否足夠。如壓力≤500psi,請更換氣瓶。


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