色譜柱的選擇
對于溶劑殘留色譜柱，根據所分析物質不同可選擇TG-5，TG-1，TG-wax，TG-624等均可分析，對于有些樣品中存在干擾峰的不同來選擇色譜柱。另外對于苯系物的分離，如要對二甲苯類分別定量的方法則要選擇極性的聚乙二醇類型柱子，而對于要求分離較多物質的方法推薦采用TG-624色譜柱。本方法中根據不同溶解性藥品，將所有溶劑殘留分為兩類，一類為可溶于水的圖1，一類為難溶于水的圖2。如下圖為21種溶劑殘留的色譜圖3。
線性、檢出限及 RSD
配制濃度水平：level1-5水平的校準溶液，采用上述方法分別進樣分析，考察各組分在該濃度范圍內的線性。實驗結果表明21種組分在該范圍內線性關系良好，線性相關系數均大于0.99（見表4）。
對藥品添加混合標準溶液（加標濃度水平level1、level2），考察21種溶劑殘留的加標回收情況。實驗結果表明各組分的加標回收率均在83-100%之間，符合日常分析檢測的要求。對level1、level2加標水平平行測定6次，平均RSD值在2.4-8.7%，符合穩定性要求。同時以三倍信噪比計算各組分檢出限，各組分檢出限在0.2-14μg/mL之間。
實際樣品測試
利用建立的分析方法，測試某未知藥品。實驗結果表明：本方法能夠測定藥品中的溶劑殘留，另外對于某些藥品含有基質較復雜，建議將最后程序升溫的溫度選擇在較高水平，以保證沒有對色譜柱的污染。
總結
采用賽默飛世爾全新一代TRACE 1310 GC，結合Triplus-RSH三合一自動進樣器，本實驗使用其中頂空功能。其具有安裝快捷方便，同時測定靈敏度高、重復性好、結果可靠等優點，本文完全滿足藥典中對溶劑殘留分析與檢測需要，同時可以輕松應對實驗室各種對VOC分析的要求。
參考文獻
[1] 張軼華， 韓學靜， 張西如等 . 頂空氣相色譜法同時測定甘草酸二銨原料中 6 種有機溶劑殘留量 . 中國藥師，2012, 15(12): 1713-1715.
[2] 張亞紅， 米亞嫻 . 頂空氣相色譜法同時測定藥品包裝復復膜中 9 種殘留溶劑 [J]. 天津藥學 , 2013, 25(5): 48-50.
[3] 2010 版《中國藥典》 [S].