1.測定依據
水質 亞硝酸鹽氮的測定 氣相分子吸收光譜法 HJ/T197-2005
2.儀器
氣相分子吸收光譜儀GMA3380型、自動進樣器、自動稀釋器、電腦
3.水樣的采集與保存
水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,并應充滿樣品瓶。采集好的水樣應在4℃冰箱內保存,盡快測定。
4.分析條件
儀器預熱60min以上;所用試劑、水和室內溫度應不低于18℃,不高于30℃,濕度不大于60%。波長(nm):213.9;使用氣體:氮氣氮氣壓力及流量(MPa,mL/min):0.3;試劑:25%(v/v)鹽酸+30%乙醇混合溶液。
5.標準儲備液及標準曲線的配制
5.1標準儲備液
購置濃度為100mg/L的亞硝酸鹽氮標液。
5.2標準曲線
亞硝酸鹽氮標準使用液:由標準貯備液稀釋成10.00mg/L的標準使用液。
標準系列:分別移取標準使用液0.00,4.00,8.00,12.00,16.00 ,20.00mL于100 mL容量瓶中用無氨水定容至標線。則氨氮的濃度為0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00mg/L,靜置待測。
6.方法線性
以氣相分子吸收光譜儀的MA響應值為縱坐標,標準溶液的濃度為橫坐標,計算出標準曲線,見下表。
標準溶液濃度 (mg/L) | MA 響應值 | 回歸方程 | 擬合 |
空白 | 0.0008 | Y=0.12619x-0.00139 | 0.9994 |
0.40 | 0.0121 | ||
0.80 | 0.0343 | ||
1.20 | 0.0675 | ||
1.60 | 0.1343 | ||
2.00 | 0.1997 |
7.檢出限
以無氨水為空白,在同一時間內測定6次,測定其檢出限結果見下表
測定次數 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
MA 響應值 | 0.0004 | 0.0006 | 0.0006 | 0.0006 | 0.0005 | 0.0003 |
b=0.12619 &=0.000126
CL=K&/b CL=0.003mg/L
b:曲線斜率
&:6次測量空白的標準偏差
K:為可信度系數(K取3)
CL:檢出限
8.精密度
測定濃度為0.081mg/L的標準溶液7次,計算儀器測定的精密度,見下表。
測定次數 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
MA 響應值 | 0.0093 | 0.0089 | 0.0086 | 0.0094 | 0.0090 | 0.0090 | 0.0088 |
測定濃度(mg/L) | 0.085 | 0.082 | 0.079 | 0.086 | 0.082 | 0.082 | 0.081 |
平均值(mg/L) | 0.082 | ||||||
標準偏差 | 0.00237 | ||||||
RSD(%) | 2.88 |