操作步驟
(1)校準曲線的繪制
按照硝酸鹽氮的氣相分子吸收光譜法,繪制校準曲線。
(2)水樣的測定
取適量無氨水為空白,再取適量水樣(總氮量為50～100 μg),各放入50 ml具塞比色管中,加入10 ml堿性過硫酸鉀溶液,加水至體積為30 ml,密塞,用紗布及紗繩裹緊瓶塞,以防止濺出。將比色管放入壓力蒸汽消毒器中,蓋好蓋子。加熱至蒸汽壓力鍋的壓力達到規定值,開始記錄時間。0.5 h后,緩慢放氣,使壓力指針回零。冷卻后,移去外蓋,取出比色管,冷卻至室溫,滴入1滴溴百里酚監指示劑,用3 mol/L鹽酸緩慢中和至溶液藍色剛好褪去,加水稀釋至標線,搖勻。
空白及各樣品溶液均吸取2.5 ml分別放入反應瓶中,各加入2.5 ml 6 mo/L鹽酸,同校準曲線繪制的步驟依次進行空白及各樣品的測定。