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  • 發布時間:2019-12-16 17:51 原文鏈接: 氣相毛細管柱色譜儀不分流進樣的特點

    氣相毛細管柱色譜儀分析中,分流進樣是因為柱容量小和樣品濃度高而不得不采用的方法,那么低濃度樣品采用不分流進樣以提高分析靈敏度就是理所當然的選擇了。實際工作中,不分流進樣的應用遠沒有分流進樣廣泛,只是在分流進樣不能滿足分析要求時(主要是靈敏度要求),才考慮使用不分流進樣。

    一、優點:

    1、有柱溶劑效應時,減小了溶劑峰拖尾,組分峰接近溶劑拖尾峰,組分峰變窄。

    2、不分流進樣是高沸點痕量樣品分析的主要方式。

    對于高沸點樣品,不分流進樣可以不考慮溶劑沸點,采用高的初始柱溫以縮短分析時間。

    樣品幾乎(95%以上)全部進入色譜柱,比分流進樣相應信號高1~3個數量級,特別適合稀釋樣品中痕量或超痕量組分的分析。

    3、對于沸程窄的樣品、極性大的生物樣品和要求進樣量大的痕量分析,不分流進樣比分流進樣更有利。

    4、由于初始柱溫較低,有利于熱不穩定化合物的分析。

    5、用于低濃度樣品。

    6、可注入較大體積的樣品。

    7、分流進樣時,無論如何選擇實驗條件,也無法克服樣品歧視,特別是高沸點組分失真更嚴重。而不分流進樣基本克服了上述不足,定量相對誤差<1.5%。

    8、適合程序升溫操作。

    9、分析靈敏度比分流進樣高的多。

    二、缺點:

    1、為了獲得較好的柱溶劑效應,要采用柱程序升溫技術。

    2、實現柱溶劑效應時,溶劑選擇有一定限制。

    3、柱溶劑效應對難揮發性組分會造成峰展寬和畸變,早流出峰保留時間重復性欠佳。

    4、樣品初始譜帶比較寬(樣品氣化后的體積相對于柱內載氣流量太大),溶劑峰嚴重拖尾,掩蓋早流出組分的色譜峰。

    5、實現柱溶劑效應時,要根據溶劑性質、初始柱溫、進樣量、進樣時間和載氣流量等反復選擇,建立分析方法試驗比較費時費力,且不宜掌握。

    6、若溶劑控制條件不當,大量進樣對常規液膜柱的液膜有溶解作用。

    7、操作條件優化比較復雜,操作技術要求比較高。


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