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  • 發布時間:2019-09-12 17:35 原文鏈接: 氣相毛細管色譜柱的五大進樣方式

    氣相毛細管色譜柱有直接進樣、分流進樣、不分流進樣、冷柱頭進樣和程序升溫氣化進樣五種不同操作方式,各操作方式的原理和影響因素各不相同,接下來就跟小析姐一一學習一下吧! 

    一
    大口徑毛細管柱的直接進樣

    內徑≥0.53mm的毛細管柱稱為大口徑毛細管柱,由于其內徑比一般毛細管粗,柱的樣品容量為填充柱的1/10~1/20,介于填充柱和常規毛細管柱之間,柱內載氣流速可高達10~20mL/min,因此只需將氣化室的內襯管和柱接頭稍加改進,就可采用填充柱的進樣口直接進樣。

     

    圖中a、b、c、d為4種裝有改進內襯管的大口徑毛細管柱氣化室的結構示意圖。其中僅(a)具有隔墊吹掃功能。圖 (a)為最常用的襯管,適合柱流速快的大多數分析,但當進樣量大時,因內襯管容積小,樣品氣化后體積膨脹,瞬間氣化室壓力可能超過載氣柱前壓,會發生倒灌,而使樣品蒸氣反擴散至載氣管路中。為了防止倒灌可使用圖 (b),它為具有大容積的襯管,其上部為錐形,可防止樣品倒灌,下部的錐形可保證樣品快速進入毛細管柱。圖 (c)的襯管為對(a)的改進。圖(d)是為向毛細管柱內直接進樣而設計的,色譜柱頭一直伸到內襯管的上部,樣品可直接進入柱頭氣化。


                 

    大口徑毛細管柱直接進樣用襯管

     

    二
    分流進樣

    它是毛細管氣相色譜首選的進樣方式,注入樣品后大部分樣品被放空,僅有約1/100的樣品進入毛細管柱,分流比可在1/20~1/200的范圍調節。適用于大部分氣體或液體樣品的分析,尤其對未知樣品使用分流進樣,可保護毛細管柱不被沾污,防止柱效降低。

     

    分流進樣方式,由總流量閥控制載氣的總流量,載氣進入氣化室分成兩路,一路作為隔墊吹掃氣,流量僅為1~3mL/min。另一路進入氣化室與氣化的樣品蒸氣混合后再分為兩部分,其中大部分經分流口放空,僅小部分進入毛細管柱。若載氣總流量為104mL/min,隔墊吹掃氣設置為3mL/min,則101mL/min進入氣化室,當分流流量為100mL/min時,柱內流量僅為1 mL/min,此時分流比為1/100。應看到此氣路設計將柱前壓調節閥安裝在分流氣路上,在載氣總流量不變的情況下,提高柱前壓,使柱流速增大,可加快分析速度;若保持柱前壓不變,通過調節總流量閥可改變分流比,即總流量愈大,分流比也愈大。



    Agilent7890儀器分流進樣口原理示意圖
    1-總流量控制閥;2-進樣口;3-隔墊吹掃氣調節閥;4-隔墊吹掃氣出口;5-分流器;6-分流(不分流)電磁閥;7-柱前壓調節閥;8-柱前壓力表;9-分流出口;10-色譜柱

     

    分流進樣時,氣化室的內襯管如圖所示,其大部分都不是直通式,管內有縮徑處或裝有燒結板,在縮口處放置有玻璃珠或硅烷化玻璃毛,以增大與樣品接觸的面積,保證樣品完全氣化。填充物應位于襯管的中間溫度最高處,也是注射器針尖所達到處,可減少分流歧視。


    氣化室的內襯管


    分流歧視是指在一定分流比的條件下,由于樣品中不同組分的沸點差異,而造成它們的實際分流比是不同的,因而會造成進入毛細管柱的樣品組成不同于原始樣品的組成,從而影響定量分析的準確度。消除分流歧視的方法是在柱容量允許的條件下,依據樣品濃度盡量采用小的分流比,并盡量使樣品快速氣化。

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