氣相色譜一質譜聯用儀常見故障的排除

　　近年來，氣相色譜一質譜聯用技術得到較快發展，已廣泛應用于各領域，成為分析復雜混合物最為有效的手段之一。在使用儀器的過程中，經常會出現各種各樣的故障，影響分析測試工作的正常進行，因此，如何迅速、準確地判斷故障原因，及時地予以排除，是儀器操作人員經常面臨和急需解決的問題。小編搜刮了業內人士的儀器使用操作、維修維護經驗和體會，對氣相色譜一質譜聯用儀常見的故障現象、產生故障的可能原因及故障排除方法進行了總結和歸納，供儀器操作人員參考。

　　與質譜儀調諧相關的故障現象、產生故障的可能原因及排除方法

　　1.故障現象：調諧參數改變時,調諧峰強度的變化滯后

　　產生故障的可能原因及排除方法：

　　a.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

　　b.預四級桿被污染，排除方法是對預四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

　　c.離子源部件未安裝到位，電路未接通，排除方法是將離子源拆下，重新安裝。

　　2.故障現象：調諧質譜儀時，需要過高的離子能量和推斥電壓

　　產生故障的可能原因及排除方法：

　　a.高離子能量過高是由于離子源被污染，推斥電壓過高是預四級桿、四級桿被污染，排除方法是對離子源、預四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養維護；

　　b.質譜儀調諧未達到最佳狀態，排除方法是重新調諧質譜儀。

　　3.故障現象：調諧參數改變時，儀器響應不明顯

　　產生故障的可能原因及排除方法：離子源短路或電路未接通，排除方法是取出離子源,用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常。

　　4.故障現象：調諧峰的形狀不好，有肩峰

　　產生故障的可能原因及排除方法：

　　a.質譜儀調諧未達到最佳狀態，排除方法是重新調諧質譜儀；

　　b.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

　　c.分析器有缺陷或損壞，排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。

　　5.故障現象：調諧時，無參考峰出現

　　產生故障的可能原因及排除方法：

　　a.參考標樣全氟只丁氨瓶中無參考標樣，排除方法是添加參考標樣全氟硯丁氨于質譜儀內置的參考樣瓶中；

　　b.參考標樣的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超聲清洗；

　　c.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度，若大于10%氦氣峰m/z4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置。

　　6.故障現象：出現不規則、粗糙的調諧峰

　　產生故障的可能原因及排除方法：

　　a.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

　　b.燈絲老化，排除方法是更換燈絲；

　　c.質譜儀調諧未達到最佳狀態，排除方法是重新調諧質譜儀。

　　7.故障現象：m/z18、28、32峰大于10%氦氣峰m/z4

　　產生故障的可能原因及排除方法：

　　a.空氣泄漏，排除方法是檢漏，檢查柱子的連接情況；

　　b.氦氣即將用盡,氣瓶內雜質富集，排除方法是更換載氣瓶并安裝脫氣裝置；

　　c.新近清洗的離子源未烘干，排除方法是設置250℃的離子源溫度烘烤離子源；

　　d.柱子被污染，排除方法是老化柱子。

　　8.故障現象：燈絲狀態良好時，無離子產生

　　產生故障的可能原因及排除方法：

　　a.離子源需要重新校準，排除方法是利用校準工具重新校準離子源；

　　b.空氣泄漏嚴重，排除方法是檢漏并緊固各連接處。

　　9.故障現象：調諧質譜儀時,高質量峰m/z502、614不顯示

　　產生故障的可能原因及排除方法：預四級桿短路，排除方法是將預四級桿拆下,用氦氣或氮氣吹干。

　　與校準和靈敏度相關的故障現象、產生故障的可能原因及排除方法

　　1.故障現象：質譜儀的質量標尺無法校準

　　產生故障的可能原因及排除方法：

　　a.質譜儀調諧未達到最佳狀態，排除方法是重新調諧質譜儀；

　　b.離子源溫度過高或過低，排除方法是將離子源溫度設在180~220℃；

　　c.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度,若大于10%氦氣峰m/z4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置；

　　d.發射電子的能量不合適，排除方法是將發射電子的能量設定為70eV。

　　2.故障現象：靈敏度低

　　產生故障的可能原因及排除方法：

　　a.質譜儀調諧未達到最佳狀態，排除方法是重新調諧質譜儀；

　　b.質譜儀的質量標尺校準不精確，排除方法是重新校準質譜儀的質量標尺；

　　c.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

　　d.離子源溫度過高或過低，導致樣品分解或吸附在離子源內，排除方法是調節離子源溫度；

　　e.柱子伸人離子源內的深度不合適，排除方法是調整柱子進人離子源的深度；

　　f.分流進樣器和閥有故障，排除方法是檢查進樣器和閥；

　　g.柱效降低，排除方法是更換柱子；

　　h.進樣器被污染，排除方法是對襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min或更換襯管

　　i.檢測器電壓太低，排除方法是檢測器電壓應為350~450V

　　j.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度，若大于10%氦氣峰m/z4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強度變化，進一步查明泄漏的確切位置。

　　3.故障現象：質量色潛圖中無噪音(呈一條平直的線)

　　產生故障的可能原因及排除方法：檢測器電壓太低，排除方法是提高檢測器電壓。

　　4.故障現象：噪音過多

　　產生故障的可能原因及排除方法：

　　a.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

　　b.供電系統產生雜峰，排除方法是安裝電源凈化裝置。

　　與色譜圖和質譜圖相關的故障現象、產生故障的原因及排除方法

　　1.故障現象：出現平失峰

　　產生故障的可能原因及排除方法：

　　a.柱子中的樣品過載，排除方法是分流進樣或稀釋樣品；

　　b.檢測器過載，排除方法是降低檢測器電壓。

　　2.故障現象：保留時間不穩定

　　產生故障的可能原因及排除方法：

　　a.毛細管柱的固定相發生降解，排除方法是切去毛細管柱端0.5m或更換柱子；

　　b.進樣器漏氣，排除方法是改善進樣器密封狀況；

　　c.載氣管路泄漏，排除方法是檢漏并緊固。

　　3.故障現象：高沸點化合物靈敏度低、峰形差

　　產生故障的可能原因及排除方法：

　　a.離子源溫度太低、導致樣品被吸附，排除方法是提高離子源溫度；

　　b.氣相色譜接口的溫度太低，排除方法是提高氣相色潛接口的溫度,使之與升溫程序的終溫一致；

　　c.氣相色譜升溫程序的終溫太低，排除方法是提高氣相色譜升溫程序的終溫。

　　4.故障現象：峰拖尾

　　產生故障的可能原因及排除方法：

　　a.進樣器的溫度太低，排除方法是提高進樣器的溫度；

　　b.氣相色譜接口的溫度太低，排除方法是提高氣相色譜接口的溫度；

　　c.載氣流速太小，排除方法是提高載氣流速；

　　d.襯管、柱子被污染，排除方法是對襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min，老化柱子。

　　5.故障現象：出現歪斜峰或變型峰

　　產生故障的可能原因及排除方法：

　　a.掃描速度太低，致使每個色譜峰的掃描次數不夠，排除方法是提高掃描速度，盡可能使每個色譜峰的掃描次數大于6次；

　　b.色譜峰太窄，排除方法是改變色譜條件；

　　c.質普儀調諧未達到最佳狀態，排除方法是重新調諧質譜儀；

　　6.故障現象：同位素比例不正確

　　產生故障的可能原因及排除方法：

　　a.質譜儀的質址標尺校準不精確，排除方法是重新校準質譜儀的質量標尺；

　　b.質譜儀調諧后的各質量峰比例不正確，排除方法是重新調諧質譜儀；

　　c.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度,若大于10%氦氣峰m/z4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強度變化，進一步查明泄漏的確切位置。

　　7.故障現象：分廣離廣峰太弱

　　產生故障的可能原因及排除方法：

　　a.離于源的溫度、電流過高(超過裂解溫度和電離電流)，排除方法是調整離子源溫度、電流；

　　b.化學電離氣壓過高或過低(對于化學電離源)，排除方法是調整化學電離氣壓。

　　8.故障現象：質譜圖中同位素峰丟失

　　產生故障的可能原因及排除方法：

　　a.質譜儀的質量標尺校準不精確，排除方法是重新校準質譜儀的質量標尺；

　　b.質譜儀調諧未達到最佳狀態，排除方法是重新調諧質譜儀；

　　c.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

　　d.檢側器電壓太低，排除方法是提高檢側器電壓；

　　e.檢側器故障，排除方法是檢查檢側器的靈敏度。

　　9.故障現象：質譜的重現性不好

　　產生故障的可能原因及排除方法：

　　a.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

　　b.離子源加熱器不穩定，排除方法是更換離子源加熱器；

　　c.燈絲損壞，排除方法是更換燈絲；

　　d.質譜儀調諧未達到最佳狀態，排除方法是重新調諧質譜儀；

　　e.質譜儀的質量標尺校準不精確，排除方法是重新校準質譜儀的質量標尺；

　　f.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度，若大于10%氦氣峰m/z4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強度變化，進一步查明泄漏的確切位置。

　　10.故障現象：總離子流色譜圖中出現大的干擾峰

　　產生故障的可能原因及排除方法：

　　a.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度,若大于10%氦氣峰m/z4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強度變化，進一步查明泄漏的確切位置；

　　b.載氣質量有問題，排除方法是更換載氣；

　　c.樣品被污染，排除方法是改進樣品前處理方法。

　　11.故障現象：總離子流色譜圖逐漸升高

　　產生故障的可能原因及排除方法：

　　a.柱子的固定相流失(特征峰為m/z207、281)，排除方法是老化或更換柱子；

　　b.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度，若大于10%氦氣峰m/z4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強度變化，進一步查明泄漏的確切位置。

　　12.故障現象：總離子流色譜圖緩慢下降

　　產生故障的可能原因及排除方法：

　　a.吹掃閥被關閉，排除方法是打開吹掃閥；

　　b.吹掃流速太低，排除方法是提高吹掃流速。

　　13.故障現象：色譜峰過寬

　　產生故障的可能原因及排除方法：

　　a.進樣器的溫度太低，排除方法是提高進樣器的溫度；

　　b.柱子中的樣品過載，排除方法是分流進樣；

　　c.氣相色譜升溫太慢，排除方法是改變氣相色譜的升溫程序。