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  • 發布時間:2020-05-13 09:33 原文鏈接: 氣相色譜三重四極桿質譜儀應用案例集

    ? 該系列氣相色譜三重四極桿質譜中的最新款 TSQ 8000 Evo是世界上最先進的氣相色譜質譜儀,應用于高通量目標化合物定量、篩選和常見有機分析問題的解決
    ? TSQ 8000 Evo 完全可以取代傳統的單級 GC-MS,適用于任何需要極高靈敏度和復雜基質的 GC/MS 及 GC-MS/MS 應用

    應用案例一:食品安全 - 農藥

    TSQ 8000 Evo 一次運行 Timed-SRM 分析666 種農藥總離子流圖


    ? 農藥
    廣義的定義是指用于預防、消滅或者控制危害農業、林業的病、蟲、草和其他有害生物以及有目的地調節植物、昆蟲生長的化學合成或者來源于生物、其他天然物質的一種物質或者幾種物質的混合物及其制劑。是指在農業生產中,為保障、促進植物和農作物的成長,所施用的殺蟲、殺菌、殺滅有害動物(或雜草)的一類藥物統稱。特指在農業上用于防治病蟲以及調節植物生長、除草等藥劑。

    部分Timed-SRM 方法設置

    色譜柱: Trace TR-5MS 30 m× 0.25 mm ID× 0.25 μm
    進樣口: PTV Splitless

    ? 多殘留分析
    當前,眾多國際標準對食品中的幾百種農藥殘留設置了10 μg/kg 甚至更低的檢測限。 2006 年,日本公布了包含上
    百種食品中的約 400 種農藥的最大殘留水平(MRLs)的肯定列表制度,對 MRLs 沒有設限的化學品設定了10μg/kg 的同一標準; 2008 年,歐洲議會實施條例(EC)No. 396/2005整合了歐盟成員國所有農藥最大殘留水平,對沒有最大殘留水平的農藥設置了 10 μg/kg 的一律標準;我國發布的關于農藥殘留的國標中,也對多達五百多項的農藥殘留水平進行了嚴格限定。即將于 2013 年 3 月 1 日發布的《食品中農藥最大殘留限量》強制性國標更是限定了 322 種農藥在 10 大類農產品和食品中的 2293 個殘留限量水平。

    參考文獻

    1. Broad Scope Pesticide Screening in Food Using Triple Quadrupole GC-MS David Steiniger,Jason Cole, Paul Silcock, and Alex Semyonov Thermo Fisher Scientific, Austin TX, USA

    應用案例二:大米中666 種農殘檢測

    666 種農藥總離子流圖

    氣相色譜方法:
    色譜柱: Trace TR-5MS(長 30 m× 內徑 0.25 mm× 膜厚度 0.25 μm)
    進樣口: PTV 不分流
    初始溫度: 75 ℃
    不分流時間: 2 min
    清潔程序: 14.5 ℃/s(升至 330 ℃)
    柱溫箱: 90 ℃ 保持 5 min,以 25 ℃ /min 升至 180 ℃ ,再以5 ℃ /min 的速率升至290 ℃ ,再以10℃ /min 的速率升至 300 ℃保持 5 min;
    傳輸線溫度: 250 ℃
    質譜方法:離子源溫度為 300 ℃ ,采用 Timed-SRM 方法

    分段式SRM 掃描(左)與Timed-SRM(右)對比圖


    兩種碰撞池的靈敏度結果均隨掃描速度的增加(傳統碰撞池掃描速度最高 200 SRM/s)而增加。但是,與傳統碰撞池比較,同樣靈敏度下,快速碰撞池的掃描速度快 4 倍。而在同樣掃描速度下(200 SRM/s),快速碰撞池的靈敏度高 3.5 倍。

    ? 更先進的掃描方法:

    較于分段式掃描方法, Timed-SRM 能夠避免不必要離子對的采集,從而更高效的利用駐留時間。

    較快的掃描速度可以添加更多的離子對,使方法選擇性更強,能夠在更好的抑制基質干擾的同時,有更多的指標去定性,從而很輕松的適用更多種類的樣品。 Evo cell 技術允許一個方法中包含 5496 個離子對。由此獲得 262 種農藥組分的平均 LOD 為1.84 ppb。而普通碰撞池在采集 1300 個離子對下,平均 LOD 為 2.63 ppb。這表明,方法的容量可以通過提高掃描速度實現。

    快速的掃描速度

    獨創的 Evo Cell 技術使 TSQ 8000 Evo 掃描速度高達 800 SRM/s。TSQ 8000 Evo 因此能夠結合快速色譜、增加離子對數、增加組分個數以及兼容快速 GC。

    參考文獻
    1. Broad Scope Pesticide Screening in Food Using Triple Quadrupole GC-MS David Steiniger,Jason Cole, Paul Silcock, and Alex Semyonov Thermo Fisher Scientific, Austin TX, USA


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