2.3 前處理方法
稱取酒類樣品2 克，加入1ml 乙酸乙酯：乙醚=1 : 1 的溶液，搖勻。然后加入4 毫升的水，震蕩3 分鐘后，加入3 克無水氯化鈉混勻，置于5000r/min 的離心機上離心分離3 分鐘，取上清液過無水硫酸鈉干燥后，氮吹至干。然后加入1 毫升正己烷復溶，過0.22um濾膜后，進GCMSMS 分析。
注：整個處理過程必須在玻璃容器中進行，嚴禁使用塑料制品，防止處理樣品過程中混入非樣品中的鄰苯二甲酸酯類物質。
3. 實驗結果分析
3.1 色譜分離結果
由于17 種鄰苯二甲酸酯的離子對信息有一些比較相似，所以我們選擇了分離度比較好的弱極性色譜柱，從而保證了17 種鄰苯二甲酸酯在色譜上得以分離，為了使定性定量更加準確。19 種鄰苯二甲酸酯（含2 種內標物）色譜分離情況如圖1 所示：
圖1.1mg/L 19 種鄰苯二甲酸酯的色譜圖( 含內標物)
3.2 標準曲線及最低定量限
以正己烷為溶劑，配置標準曲線，濃度范圍在0.1mg~1mg/L，各化合物的標準曲線如圖2 所示，相關系數R2 均大于0.99，表明這17 種化合物的標準曲線線性良好。
圖2.17 種鄰苯二甲酸酯類的線性相關圖
3.3 實際樣品檢測
按照上述前處理方法，對市售的21 種酒產品進行鄰苯二鉀酸酯類殘留分析檢測。其中DMP,DEP,DIBP,DBP,DMEP 和DEHP 部分產品為陽性結果顯示。由于目前酒產品中的塑化劑限量尚未有相應的國家標準，無法說明是否超標，在此不做過多介紹。
結論：
用三重四級桿質譜法來測定酒類產品中的鄰苯二甲酸酯類物質殘留，具有操作方便，選擇性好，靈敏度高，線性范圍寬等優點，這在之前賽默飛世爾公司的應用文章里已經體現。本文采取的同位素內標法定量酒中的鄰苯二鉀酸酯，可以校正和消除操作條件對分析結果產生的影響，提高分析結果的準確度。在外標法定量塑化劑的過程中，由于塑化劑殘留的影響，往往導致一些鄰苯二鉀酸酯類物質線性差，尤其是DBP 和DEHP, 本文通過這兩種物質的同位素內標校正，獲得了17 種鄰苯二鉀酸酯的良好線性系數，確保了準確的定量結果，大大解決了氣相色譜串接質譜法用分析檢測鄰苯二鉀酸酯存在的困難。