前處理方法
提取：準確稱取勻質后的魚肉試樣5.0g( 精確至0.01g) 置于纖維素提取套筒中，加入相當于1ng 內標BDE-77 標準溶液，再加入適量無水硫酸鈉，以玻璃棉覆蓋，用200mL 正己烷/ 丙酮( 1 ∶ 1，v /v) 溶液進行索氏提取12h 以上( 約回流4 次/h) 。索氏提取后旋蒸提取液至干，以重量法計算脂肪含量。再用乙酸乙酯/ 環己烷( 1 ∶ 1，v/v )溶液溶解殘渣，定容至6mL，待GPC 凈化。
GPC 凈化：將上述提取液轉移至自動凝膠凈化系統，該系統采用低壓填充柱，柱規格為2cm × 50cm，填料為50g Bio-Beads S-X3，進樣管定容至6mL，進樣5mL。流動相為乙酸乙酯/ 環己烷( 1 ∶ 1，v /v) 溶液，流速5 mL /min，
等度洗脫。紫外檢測波長為240nm。采用自動溶劑蒸發系統收集20 ～ 40min 的流出組分并減壓蒸發至近干，加入2mL 正己烷復溶，待下一步凈化。
多層硅膠柱凈化：在1.5cm×10cm 的玻璃柱內填入適量玻璃棉，然后從下往上依次填入1 cm 高無水硫酸鈉、1g中性硅膠、3g 酸化硅膠、1g 中性硅膠和1 cm 高無水硫酸鈉。用10mL 正己烷預淋洗，將GPC 凈化液轉移至層析柱內，先用20mL 正己烷洗脫，再用20mL 正己烷/ 二氯甲烷( 1 ∶ 1，v /v) 溶液洗脫。收集全部洗脫液并旋轉蒸發至少量體積，將其轉移到進樣小瓶中，用氮氣吹干，加入100 μL 正己烷復溶后轉移至內插管進樣測定。
實驗結果分析
目標物二級質譜優化-AUTO SRM 效果展示：AUTO SRM 只需要配制目標物混標，全過程自動化進行，無需復雜的儀器方法編輯和數據瀏覽，優化結果直觀體現，特定化合物的特定離子對，按照碰撞能量進行優化，系統自動按照離子對響應的高低進行排序，我們只需要選擇響應最高的通道即可。見下圖所示，以BDE28 為例，
一針進樣對CE 碰撞能量做了5-50 的梯度實驗，并自動按離子對響應強度大小排順，系統已選出了響應最高的碰撞能量，也就是最優的二級質譜信息。同時，一次實驗可以優化40 種以上目標物，優化得到的離子對信息，可直接導入到儀器方法編輯界面進行數據采集，大大提高了工作效率。
色譜分離結果
通過Auto-SRM 模式優化碰撞能量可以確定每個化合物SRM 質譜條件（母離子- 子離子- 碰撞能量）見表1，在該條件下運行樣品可得到7 種多溴聯苯醚的SRM 色譜質譜圖見圖2。
