氣相色譜三重四級桿質譜TSQ 8000 用于紡織品中20 種農藥殘留的檢測分析
1. 前言
目前，對于多農殘檢測分析多集中在食品安全和環境安全的范疇，但是隨著科學的發展，生活的進步，我們開始放眼于那些我們不曾注意但是與我們又息息相關的領域。例如，在天然植物纖維的種植過程中會用到多種農藥(
如殺蟲劑、除草劑等)，在紡織品加工過程中絕大部分被除去，但仍可能有部分殘留在最終產品上。雖然農藥的危害因其毒性和殘留量有關，但其則極易被人體皮膚吸收并引發不良反應。目前，國際上還沒有針對紡織品中農藥殘留的檢測技術和通用的分析方法，但是隨著檢測技術的逐步發展，檢測紡織品的農殘含量可能會成為又一個新的關注的課題。近年來，也有越來越多的文章開始關注紡織品中農殘的檢測，涉及到多種檢測方法，常用氣相檢測方法或者氣相色譜單四極桿氣質聯用儀檢測，應用三重四極桿進行檢測的方法卻不是很多（1-3）。
本實驗用TSQ 8000
結合高惰性的弱極性色譜柱進行多農殘的分析檢測，對生態紡織織物中的多種農藥殘留進行了測定，為紡織品農殘檢測提供了有效手段得到了非常出色的結果。方法的線性范圍從20ppb
到400ppb，50ppb基質加標樣品連續3 針進樣的RSD% 在1.82%-7.63% 之間。
2 實驗部分
2.1 儀器和色譜柱
TSQ 8000 三重四極桿氣相色譜質譜聯用儀（賽默飛世爾科技，美國），TG-5MS（30m*0.25mm*0.25um），高惰性的弱極性色譜柱。
GC 方法：
傳輸線溫度：300°；進樣口：250°，不分流加壓進樣，不分流時間1min，加壓壓力120kPa，加壓時間
1min；載氣：恒流，1.2ml/min；柱溫箱：60°起始，以20°/min 升至200°，保持1min，再以25°/min 的速率升至250°，保持2min，再以15°/min 的速率升至300°，保持5min。進樣量：1ul。
質譜方法：
離子源溫度：280 oC，燈絲電流為20uA，碰撞氣1.0mTorr，
采用T-SRM 方法，無需分時間段，各化合物離子對如下表所示：
表1. 20 種農殘的離子對信息及保留時間
2.2 前處理方法
取紡織品農殘稱樣5g，加入正己烷：丙酮（V/V=1:1） 溶液50mL，50 度超聲1 小時，旋蒸至近干。最后用正己烷定容至5mL，取上清液分析。
3．實驗結果
3.1 TraceFinder 軟件簡化分析步驟
應用TraceFinder
軟件對目標化合物進行分析，可以簡化進樣方法建立和數據處理方法建立的步驟。TraceFinder 自帶的數據庫，包含有超過1000
種化合物的離子對信息及碰撞能量信息，在每次做樣建立方法之前，我們可以先從TraceFinder
的數據庫中選擇要檢測的化合物建立整個分析的方法（圖1），保存整個方法之后，可以在TraceFinder的相關路徑下生成一個excel
文件，這個文件就包含了我們需要檢測的所有化合物信息。在編輯方法的界面，我們可以選擇T-SRM 方法，關聯這個excel
文件，那么待測化合物的所有信息就可以直接顯示在方法編輯的界面（圖2），而不需要我們再逐個輸入化合物的信息，節省了大量的時間。
圖1：從TraceFinder 自帶的數據庫中選取待檢測化合物
圖2. 從TraceFinder 可以進入方法編輯界面，編輯方法時可以關聯相關的excel 文件，不用逐個輸入化合物信息就可以快速建立分析方法