氣相色譜儀的使用方法及實驗操作步驟

　氣相色譜儀采用微處理器的溫度控制電路，各加熱區被控對象的溫度精度達到0.1度，智能化的雙后開門技術，保證儀器柱箱溫度有良好的控溫精度，并能快速降溫。
 

　　氣相色譜儀八階程序升溫，適應寬沸點的復雜樣品的分析。主控電路采用了功能先進的微處理器、大容量的存儲器的采用，使數據的保存更加可靠。同時集測量、控制、電源于一塊電路板的一體化設計提高了儀器的抗干擾性和可靠性。控溫系統溫度直接影響色譜柱的選擇分離、檢測器的靈敏度和穩定性，控溫系統主要是對色譜柱、氣化室、檢測室的溫度進行控制。
 

　　氣相色譜儀色譜柱的溫度控制方式有恒溫和程序升溫二種。對于沸點范圍很寬的混合物，氣相色譜儀一般采用程序升溫法進行；程序升溫指在一個分析周期內，氣相色譜儀柱溫隨時間由低溫向高溫作線性或非線性變化，以達到用短時間獲得分離的目的。
 

　　氣相色譜儀使用方法及實驗操作步驟：
 

　　1、打開氮氣、氫氣、空氣發生器的電源開關(或氮氣鋼瓶總閥)，調整輸出壓力穩定在0.4Mpa左右(氣體發生器一般在出廠時已調整好，不用再調整)。
 

　　2、打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉到“開”的位置。注意觀察色譜儀載氣的柱前壓上升并穩定大約5分鐘后，打開色譜儀的電源開關。
 

　　3、設置各工作部溫度。TVOC分析的條件設置：(a)柱箱：柱箱初始溫度50℃、初始時間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時間10min； (b)進樣器和檢測器：都是250℃。脂肪酸分析時的色譜條件：(a)柱箱：柱箱初始溫度140℃、初始時間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時間15min; (b)進樣器溫度是260℃，檢測器溫度是280℃。
 

　　4、點火：待檢測器(按“顯示、換檔、檢測器”可查看檢測器溫度)溫度升到150℃以上后，打開凈化器上的氫氣、空氣開關閥到“開”的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點火開關(每次點火時間不能超過6~8秒鐘)點火。同時用明亮的金屬片靠近檢測器出口，當火點著時在金屬片上會看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時間內氫氣沒有被點燃，要松開點火開關，再重新點火。在點火操作的過程中，如果發現檢測器出口內白色的聚四氟帽中有水凝結，可旋下檢測器收集極帽，把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點燃的方法：觀察基線在氫火焰點著后的電壓值應高于點火之前。
 

　　5、打開電腦及工作站(通道一分析脂肪酸，通道二分析碘)，打開一個方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。顯示屏左下方應有藍字顯示當前的電壓值和時間。接著可以轉動色譜儀放大器面板上點火按鈕上邊的“粗調”旋鈕，檢查信號是否為通路(轉動“粗調”旋鈕時，基線應隨著變化)。待基線穩定后進樣品并同時點擊“啟動”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕，進行色譜數據分析。分析結束時，點擊“停止”按鈕，數據即自動保存。
 

　　6、關機程序：首先關閉氫氣和空氣氣源，使氫火焰檢測器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測器溫度及進樣器溫度設置為室溫(20-30℃)，待溫度降至設置溫度后，關閉色譜儀電源。后再關閉氮氣。
 

　　7、儀器電腦連接互聯網，可通過遠程計算機與儀器連接，實現遠程數據采集和管理。提高了裝置的自由度，促進實驗室的有效應用 。