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  • 發布時間:2019-12-16 20:57 原文鏈接: 氣相色譜儀分析中常見峰形異變的原因分析

    氣相色譜儀分析中,在懷疑峰形異變尋找可能原因和排除方法之前,要好先仔細核查操作條件與分析方法要求是否一致;和當初分析所存的標準色譜圖對照,判斷是否真出了問題;逐項仔細觀察儀器工作狀態,看有無操作失誤而引起的出峰失常,然后再依據以下異常峰形分析可能原因和排除方法。

    一、帶毛刺峰:

    1、儀器工作不穩定,噪聲大于要求。

    2、數據處理的判峰參數(半峰寬和斜率)設置太小。

    3、極化電壓(FID)不穩。

    二、程序升溫時,基流增加(漂移增大),噪聲增加:

    1、色譜柱需重新老化或失效。

    2、新換載氣純度欠佳。

    3、過濾器失效。

    4、樣品前處理不當,如雜質干擾物太多。

    5、靈敏度太高。

    6、數據處理的判峰參數(半峰寬和斜率)設置不合理。

    三、操作條件未變,原來能判別的峰不見了:

    1、色譜柱被污染或失效。

    2、氣路系統被污染,如氣源純度低或過濾器失效。

    3、注射墊漏氣。

    4、注射針密封性差。

    5、數據處理的判峰參數(半峰寬和斜率)設置偏大。

    6、進樣方式不對。

    四、平頂峰(未到滿量程):

    1、樣品量大,放大器量程高,衰減大,信號輸出飽和。

    2、檢測器在飽和區工作。

    3、數據處理輸入信號極性接反或零點失調。


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