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  • 發布時間:2021-08-20 16:53 原文鏈接: 氣相色譜儀的分析流程


    氣體鋼瓶供給的氣體經減壓閥后,必須經凈化管凈化處理,以除去水分和雜質。凈化管通常為內徑50mm、長200~250mm的金屬管,凈化管在使用前應該清洗烘干,方法為:用熱100g/L NaOH溶液浸泡30min,而后用自來水沖洗干凈,用蒸餾水蕩洗后,烘干。凈化管內可以裝填5A分子篩和變色硅膠,以吸附氣源中的微量水和相對分子質量較低的有機雜質,有時還可以在凈化管中裝入一些活性炭,以吸附氣源中相對分子質量較大的有機雜質。具體裝填什么物質取決于載氣純度的要求。
    凈化管的出口和入口應加上標志,出口應當用少量紗布或脫脂棉輕輕塞上,嚴防凈化劑粉塵流出凈化管進入色譜儀。當硅膠變色時,應重新活化分子篩和硅膠后,再裝入使用。
    (3)穩壓閥、穩流閥與針形閥
    由于氣相色譜分析中所用氣體流量較小(一般在100mL/min以下),所以單靠減壓閥來控制氣體流速是比較困難的,因此還需要串聯穩壓閥、穩流閥與針形閥來恒定氣體的壓力與流量。
    穩壓閥是用來穩定載氣(或燃氣)壓力的。穩流閥的作用是在氣體阻力發生變化(如柱一般在室溫~450℃,且均帶有多階程序升溫設計。部分氣相色譜儀帶有低溫功能,一般采用液氮或液態C02來實現,主要用于冷柱上進樣。
    (2)色譜柱(更多質量檢測、分析測試、化學計量、標準物質相關技術資料請參考中檢所對照品 www.rmhot.com
    色譜柱一般可分為填充柱和毛細管柱。填充柱(圖1 39)是指在柱內均勻、緊密填充固定相顆粒的色譜柱。柱長一般在1~5m,內徑一般為2~4mm。依據內徑大小的不同,填充柱又可分為經典型填充柱、微型填充柱和制備型填充柱。填充柱的柱材料多為不銹鋼和玻璃,其形狀有u形和螺旋形,使用u形柱時柱效較高。
    毛細管柱又稱空心柱。它比填充柱在分離效率有很大的提高,可解決復雜的、填充柱難于解決的分析問題。
    常用的毛細管柱為涂壁空心柱(wCOT) ,其內壁直接涂漬固定液,柱材料大多采用熔融石英(即彈性石英)。柱長一般在25~1()(]m,-內徑一般為0.1~O.5mm。按柱內徑的不同,wCOT可進一步分為微徑柱、常規柱和大口徑柱。在分離分析永久性氣體和低相對分子質量有機化合物時,常使用屬于氣一固色譜柱的多孔性空心柱[PI.OT,即內壁上有多孔層(吸附劑)的空心柱]。

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