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  • 發布時間:2019-12-23 16:26 原文鏈接: 氣相色譜儀原子發射檢測器的工作原理

    氣相色譜儀原子發射檢測器是利用等離子體作激發光源,使進入檢測器的被測組分原子化,然后原子被激發至激發態,再躍遷至基態,發射出原子光譜,根據這些線光譜的波長和強度可進行定性和定量分析。這些線光譜是原子或原子離子而不是分子被激發后發射的,故此檢測器有原子發射檢測器之稱。

    微波是頻率范圍為300MHz~300GHz的電磁波,當微波通過天線、波導和同軸件從微波源或磁控管傳輸到有等離子體氣體存在的放電管上時,會產生微波等離子體。等離子體由部分離子化的電中性氣體構成,用線圈“播種”等離子體,點燃放電。

    微波等離子體根據微波從微波源傳輸到等離子體上的方式不同而分為不同類型。微波誘導等離子體是通過同軸件傳輸微波能的,是應用zui廣的微波等離子體。微波誘導等離子體的效率取決于凹腔諧振腔和波導,波導中的斷路導致沿其流過的微波全反射,產生定波,形成一個諧振腔體。

    在常壓下使用的氦和氬等離子體是通過同軸件將微波能由微波發生器傳送到凹腔諧振腔中,凹腔諧振腔的作用是使氬和氦等離子體在其中維持,將來自微波源的能量集中于放電管上。微波等離子體具有很高的電子溫度,經實驗測定,微波氦等離子體的電子溫度為8eV(相當于61920K),由此可見微波氦等離子體的熱力學溫度為6000K左右,能激發元素周期表中除氦以外的所有元素。特別是在氦等離子體中,許多元素包括非金屬元素都有強光譜發射。

    當樣品經過GC分離后,進入等離子體中被裂解成原子碎片并被激發,當它們從激發態回到基態時,會產生元素的特征譜線。發射出的特征譜線聚焦在AED的入口狹縫上,檢測系統對感興趣的元素在選擇波長或固定波長處進行檢測。

    在GC-MIP-AED中,色譜載氣是等離子體的支持氣,通常選用氬氣和氦氣。在激發過程中起作用的是亞穩態原子、亞穩態分子、離子和電子。在氬等離子體中,亞穩態原子的能量是11.5eV和11.67eV,氬的離子化能是15.76eV,等離子體區僅能把部分化合物打碎成分子碎片和原子碎片,且碎片化程度可變,發射光譜包括原子光譜和復合的分子光譜,某些元素如氟、氯、溴、氧和氮僅能以雙原子譜帶發射光譜檢測。這些光譜有時難以辨認,而且會發生不同光譜帶的重疊,影響檢測選擇性和線性范圍,還會使部分元素的檢測靈敏度受化合物基體的影響。在檢測金屬元素時多數用氬等離子體。

    要激發非金屬元素的原子,使它們能在光譜容易接受的區域(19~800nm)發射,需要使用氦等離子體。亞穩態氦原子的激發能是19.73eV,氦的離子化能是24.59eV,能產生“高熱”的等離子體,而足以使有機物完全和以恒定比率碎片化。碳、氫、氧、氮、氟和磷屬于原子發射線,而氯、溴、碘和硫的激發能比*離子化能高,屬于離子發射線。因此,檢測非金屬時用氦等離子體是有利的。


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