氣相色譜儀如何校準？

　氣相色譜儀校正規程
　　1.目的
　　為了保證分析數據的準確、可靠，必須對儀器進行校準，特制定此校正規程。
　　2.范圍
　　本規程適用于以熱導池(TCD)、火焰離子化（FID）為檢測器的氣相色譜儀的校準。
　　3.管理職責
　　3.1本規程由質檢部分析工程師組織實施。
　　3.2由質檢主管負責監督檢查。
　　4.校正項目和技術要求
　　4.4熱導池(TCD) 檢測器
　　4.2基線噪聲≤0.1mV ；基線漂移(30min)≤0.2 mV
　　4.3TCD靈敏度STCD≥800Mv0ml/mg
　　4.4火焰離子化（FID）檢測器
　　4.5FID檢測限≤5×10-10g/s
　　4.6FID基線噪聲≤1×10-12A；基線漂移（30min）≤1×10-11A
　　4.7儀器的定量重復性  RSD≤3%
　　5.校正條件
　　5.110μl微量進樣器
　　5.2色譜級的標準物質
　　5.3苯-甲苯溶液
　　5.4正十六烷-異辛烷溶液
　　6.校正方法
　　6.1熱導池(TCD) 為檢測器
　　6.1.1校正條件
　　6.1.1.1色譜柱：TDX-01（或性能相似的載體）  內徑2-3mm,長1-2m的不銹鋼柱
　　6.1.1.2載氣：氦氣(純度不低于99.99%),流速30-60ml/min
　　6.1.1.3溫度：柱箱70℃左右,檢測室100℃,汽化室120℃
　　6.1.1.4橋流或熱絲溫度：選擇zui佳值
　　6.1.2TCD基線噪聲和基線漂移測定
　　6.1.2.1按6.1.1條件,將衰減置于zui靈敏檔,用零位調節器調節,使輸出信號在記錄器或積分儀的中間位置,加橋電流待基線穩定后,記錄基線半小時,測量并計算基線噪聲和基線漂移。
　　6.1.2.2Agilent7890色譜儀的基線噪聲和漂移使用工作站軟件直接計算并打印出來。在OFFLINE中依次點擊Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再輸入計算基線噪聲和漂移的時間范圍,查看報告時選擇Performance報告形式。
　　6.1.2.3可接受標準：基線噪聲≤0.1mV 基線漂移（30min）≤0.2mV
　　6.1.3TCD靈敏度AFC測定
　　6.1.3.1在6.1.1條件下，待基線穩定后，注入2μl濃度為5mg/ml的苯-甲苯溶液，連續進樣6次，記錄苯峰面積。

　　STCD：TCD靈敏度（Mv。ml/mg）；  A：苯峰面積算術平均值；  W——苯進樣量（mg）；
　　Fc——校正后的載氣流速（ml/min）
　　6.1.3.2可接受標準： STCD≥800mv.ml/mg
　　6.2火焰離子化（FID）檢測器
　　6.2.1校正條件
　　6.2.1.1色譜柱用DB-5型或HP-5型，內徑為0.25～0.32mm，膜厚為0.25～0.32μm，長為30～50m
　　6.2.1.2載氣：氦氣（純度≥99.99%），流速1—2ml/min；氫氣（純度≥99.99%），流速50ml/min；空氣，不得含有影響儀器正常工作的灰塵、水分及腐蝕性物質，流速450ml/min
　　6.2.1.3分流為1：50
　　6.2.1.4溫度：柱箱150℃左右，檢測室300℃，氣化室260℃
　　6.2.1.5量程：選擇zui佳值
　　6.2.1.6液體標準物質：濃度為100ng/μl正十六烷-異辛烷溶液
　　6.2.2FID基線噪聲和基線漂移校正測定
　　6.2.2.1按6.2.1的校正條件,點火并待基線穩定后,記錄半小時,測定并計算基線噪聲和基線漂移
　　6.2.2.2Agilent6890色譜儀的基線噪聲和漂移計算同6.1.2
　　6.2.2.3可接受標準：基線噪聲≤1×10-12A 基線漂移（30min）≤1×10-11A
　　6.2.3FID檢測限測定
　　6.2.3.1在5.2.1的校正條件下,使儀器處于zui佳運行狀態.待基線穩定后,用微量注射器注入2μl濃度為100ng/μl的正十六烷-異辛烷溶液,連續進樣6次,計算正十六烷峰面積的算術平均值.根據以下公式計算檢測限:
　　6.2.3.2DFID=2NW/A
　　DFID：FID檢測限( g/s)； N：基線噪聲（A）；  W：正十六烷的進樣量（g）
　　正十六烷的峰面積(A.S)
　　6.2.3.3可接受標準：檢測限≤5×10-10g/s
　　6.3定量重復性測定
　　6.3.1定量重復性以所用檢測器條件、將所測組份峰面積以相對標準差RSD表示.
　　6.3.2按下公式計算相對標準偏差:

　　n                          1
　　RSD =      [∑（Ai- A ）2]/（n-1）  ×           ×100%
　　I=1                         A

　　RSD：相對標準偏差（%）；  n：測量次數；  Ai：第i次測量的峰面積
　　A ：n次進樣的峰面積算術平均值；  I：進樣序號；  可接受標準：RSD≤3%
　　7.性能確認
　　7.1使用標準品或供試品，確認儀器性能符合使用要求；
　　7.2先進行色譜柱的性能確認，內容包括：分離度，對稱因子，理論塔板數和峰面積標準偏差。
　　7.3氣相色譜柱的確認
　　7.3.1測試標準樣：己二醇、對氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm CH2Cl2溶液。
　　7.3.2儀器條件：氣化室溫度為260℃，檢測器溫度為320℃，恒流速為1.0ml/min,柱恒溫為130℃，進樣量為：1ul,運行15min.，分流1：50。
　　7.3.3色譜柱：HP-1  30m×0.25mm×0.25um ；HP-5  30m×0.32mm×0.25um；TDX-01內徑2-3mm,長1-2m的不銹鋼柱。
　　7.3.4評價標準：連續進行5次分析, 分離度R＞1.5；十五烷對稱因子S在0.80~1.50范圍內；十五烷柱效＞3000m-1；十五烷峰面積的標準偏差≤3.0%。
　　7.4按照性能確認方法逐步進行，并記錄譜圖；根據性能測試的結果，評價儀器是否符合性能要求。
　　8.校正結果處理和校正周期
　　8.1校正結果全部項目均符合技術要求者，可繼續使用。若出現某些項目達不到規格要求，關于儀器情況，儀器負責人以維修報告的形式報于QC，由QC批準維修方案。
　　8.2 校正周期為1年 。
　　9.形成的記錄