一、 對色譜分析室的要求 (1) 分析室周圍不得有強磁場,易燃及強腐蝕性氣體。 (2) 室內環境溫度應在5~35度范圍內,濕度小于等于85%(相對濕度),且室內應保持空氣流通。有條件的廠安裝空調。 (3) 準備好能承受整套儀器,寬高度適中,便于操作的工作平臺。一般工廠以水泥平臺較佳(高0.6~0.8米),平臺不能緊靠墻,應離墻0.5~1米,便于接線及檢修用。 (4) 供儀器使用的動力線路容量應在10KVA左右,而且儀器使用電源應盡可能不與大功率耗電設備或經常大幅度變化的用電設備公用一條線。電源必須接地良好,一般在潮濕地面(活食鹽溶液灌注)釘入長約0.5~1.0米的鐵棒(絲),然后將電源接地點與之連接,總之要求接地電阻1歐姆即可。(注;建議電源和外殼都接地,這樣效果更好)。 二、 氣源準備及凈化 (1) 氣源準備 事先準備好需用的氣體高壓鋼瓶,裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,每個鋼瓶的顏色代表一種氣體,每種氣體準備兩個鋼瓶,以備用。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時,應更換鋼瓶。一般廠家使用的氣體純度在99.99% 即可,電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上。 (2) 氣源凈化 為了除去各種氣體可能含有的水分,灰分和有機氣體成分,在氣體進入儀器之前應經過嚴格凈化處理。若全部用氣體鋼瓶,有的色譜儀附有凈化器,且內已填有分子篩,活性炭,硅膠,基本可滿足要求。若使用一般氫氣發生器,則必須加強對水分的凈化處理,故應增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好,填料用分子篩為佳),并在發生器后接容積較大的儲氣桶,以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響。若使用空壓機作空氣來源,空壓機進氣口應加強空氣過濾,加大凈化管體積,在干燥管內應填充一半分子篩,一半活性炭。 三、 色譜儀成套性檢查及安放 儀器開箱后,按資料袋內附件清單,進行逐項清點,并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求,將其安放在工作平臺上,并對著接線圖和各插頭,插座將儀器各部分連接起來zui后連接記錄儀和數據處理機。注意各接頭不要接錯。 四、 外氣路的連接 (1) 減壓閥的安裝 有的儀器隨機帶有減壓閥,若沒有的則要購買。所用的是兩只氧氣,一只氫氣減壓閥。將2 只氧氣減壓閥,一只氫氣減壓閥分別裝到氮氣,空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥的螺紋是反向的,并在接口處加上所附的0形塑料墊圈,以便密封),旋緊螺帽后,關閉減壓閥調節手柄(即旋松),打開鋼瓶高壓閥,此時減壓閥高壓表應有指示,關閉高壓閥后,其指示的壓力不應下降,否則有漏,應及時排除(用墊圈或生料帶密封),有時高壓閥也會有漏,要注意。然后旋動調節手柄將余氣排掉。 (2) 外氣路連接法 把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中,有的采用不銹鋼管(φ2*0.5mm),有的采用耐壓塑料管(φ3*0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接頭處就要用不銹鋼襯管(φ2*20mm)和一些密封用的塑料等材料。 (3) 外氣路的檢漏 把主機氣路面板上的載氣、氫氣、空氣的閥旋鈕關閉,然后開啟各路鋼瓶的高壓閥,調節減壓閥上的低壓表輸出壓力,使載氣,空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約為3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35Mpa。然后關閉高壓閥,此時減壓閥上低壓表指示值不應下降,如下降,則說明連接氣路中有漏,應排除。 五、 色譜儀氣路氣密性檢查
氣密性檢查是一項十分重要的工作,若氣路有漏,不僅直接導致儀器工作不穩定或靈敏度下降,而且還有發生爆炸的危險,故在操作使用前必須進行這項工作(氣密性檢查一般是檢查載氣流路,氫氣和空氣流路若沒有拆動過,可不檢查)。 方法是,打開色譜柱箱蓋,把柱子從檢測器上拆下,將柱口堵死,然后開啟載氣流路,調低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa,打開主機面板上的載氣旋鈕,此時壓力表應有指示。zui后將載氣旋鈕關閉,半小時內其柱前壓力指示值不應有下降,若有下降則漏,應予排除。若是主機內氣路有漏,則拆下主機有關側板,用肥皂水(是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個接頭檢漏(氫氣空氣也可以如此檢漏),zui后將肥皂水擦干。 六、 氣路、儀器等按上述接好,便可進行下面檢查和調試工作 色譜儀電路各部件檢查儀器啟動前應首先接通載氣流路,調節主機面板上的載氣旋鈕(即載氣穩流閥),使載氣流量為20~30ml/min。 (1)啟動主機 開啟主機總電源開關,色譜柱箱內馬達開始工作,并檢查是否有異樣聲響,若有,立即切斷電源,并進一步檢查排除。有的色譜儀啟動時有自診斷,顯示儀器運轉情況:正常活不正常,不正常顯示包括哪一部分有問題,接線錯誤等。 (2)各路溫控檢查 按照說明書,逐個對柱溫(包括程序升溫),進樣器溫度,檢測器溫度進行恒溫檢查,是否能在高,中,低溫下保持恒定,并特別是要求柱溫控制精度達到0.01度。
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