氣相色譜儀是一種應用十分廣泛的有機多組分化學分析儀器。它具有分離效能高,分析速度快,樣少,可進行多組分測量等優點。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及產品分析任務是由氣相色來完成的。但是由于人員素質樣品的性質以及儀器本身等方面的原因,常常出現這樣那樣的分析故障嚴重影響了正常的產分析。所以掌握一種準確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。
氣相色譜儀的常見故障及排除方法
1、分離不完全
①幾個峰重疊,分離不開。處理方法:降低載氣流速.減少進樣量,降低柱溫。對于原來能完全分離一段時間后便不能完全分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。
②分離時間太長使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決。
③檢測器靈敏度太低,使含量少的組分檢測不出來。處理方法:可以通進樣量,提高檢測器靈敏度來解決。
2、峰形不規則
①出現拖尾峰。處理方法:采用強極性固定液,消除擔體活性以及提高柱溫來解決。
②出現平頂形或峰。處理方法:通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當放大器輸入飽和時也會形成平頂峰。
3、檢測器造成的影響,以TCD為例熱導檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導率不同,檢測橋路中產生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實現被測組分的測量。
①TCD檢測器被污染基線漂移或出現階型基線,并可能出現高噪音。
②TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點。
③TCD電源供應不穩定,出脈沖干擾峰。
4、載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。
①量偏低,會引起保留時間增長,靈敏度降低或出現圓頂峰、拖尾峰。
②載氣流量偏高,會引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩,造成不規則基線漂移或波狀基線漂移。
以上情況應檢查減壓閥是否超過使用范圍,必要時應更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
氣相色譜儀主要性能特點:
1.微機控制,全鍵盤操作。
2.清晰直觀的人機對話界面。
3.柱箱,檢測器的過熱保護功能。
4.秒表計時功能。
5.大容積的柱箱空間方便用戶安裝各種規格的填充柱和大口徑毛細管柱。
6.內部孔狀結構設計使溫度分布均勻,高性能的溫度控制系統保證分析的重現性。
7.雙檢測器配置,可同時裝有FID及TCD兩種檢測器。
8.檢測器檢測靈敏度高,線性范圍寬,噪聲低,穩定快等特點。
9.緊湊的嵌裝式結構造型美觀并便于部件互換,組合和升級擴展。
10.選用國內外電氣元件,并經精心選擇,使儀器的可靠性、穩定性和高靈敏度得以保證。
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