氣相色譜儀頂空進樣（四）

五、操作參數：

動態頂空進樣的操作參數有吹掃溫度、吸附溫度、熱解吸溫度、連接管路溫度、吹掃氣流量、熱解吸載氣流量和吹掃時間等。

1、吹掃溫度：

水溶液大多在常溫下吹掃。為了縮短吹掃時間可加熱樣品，但溫度升高會增加水的揮發。

非水溶液的吹掃溫度可高些。

2、吸附溫度：

吸附溫度一般為常溫。對不易吸附的氣體可采用低溫冷阱技術，即用冷氣、液態二氧化碳或液氮控制捕集阱的溫度。

3、熱解吸溫度：

熱解吸溫度根據樣品和吸附劑性質確定。

4、連接管路溫度：

連接管路溫度應足夠防止樣品冷凝。環境樣品分析中，連接管路溫度一般為80～150℃。

5、吹掃氣流量：

吹掃氣流量取決于樣品中待測組分的濃度、揮發性、與樣品基質的相互作用（如溶解度）和其在捕集阱中的吸附作用等。

用氦氣時，流量為20～60mL/min。用氮氣時可稍高些，但氮氣在水中的溶解度比氦氣大，吹掃效果不及氦氣。

吹掃氣流量太大會影響組分的捕集，造成組分損失。

6、熱解吸載氣流量：

熱解吸載氣流量主要取決于色譜柱。用大內徑毛細管柱時，載氣流量為5～10mL/min。用常規毛細管柱時，要按分流或不分流模式設置載氣流量。

7、吹掃時間：

吹掃時間根據樣品確定。原則上，吹掃時間越長，分析重現性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率，應在滿足分析要求前提下，選擇盡可能短的吹掃時間。實際工作中，可通過測定標準樣品的回收率確定吹掃時間。

如要測定廢水中的苯和乙苯等污染物，可用未被污染的干凈水作“空白”樣品，定量加入待測物，然后通過實驗繪制不同吹掃時間的回收率曲線。通常要求回收率＞90%，環境分析中吹掃時間一般為10min左右。

六、動態頂空進樣與靜態頂空進樣的區別：

1、平衡：

（1）靜態頂空進樣的兩相間存在平衡問題。

（2）動態頂空進樣沒有兩相間的平衡問題。

2、吹掃：

（1）靜態頂空進樣不用氣體吹掃。

（2）動態頂空進樣用氣體吹掃液相或固相。

3、頂空樣品：

（1）靜態頂空進樣的樣品存在于平衡的頂空氣相中。

（2）動態頂空進樣采用捕集阱捕集樣品。

4、樣品沸點：

（1）靜態頂空進樣分析的樣品沸點低。

（2）動態頂空進樣分析的樣品沸點高。

5、萃取時間：

（1）靜態頂空進樣的平衡時間長。

（2）動態頂空進樣的吹掃捕集時間短。

6、靈敏度：

動態頂空進樣分析的靈敏度比靜態頂空進樣分析高。

七、應用：

適用于復雜基質中難揮發組分的分析。

適用于低濃度揮發性組分的痕量分析。

水中主要污染物分析最為常用。