氣相色譜單四極桿質譜ISQ應用（一）

氣相色譜單四極桿質譜ISQ同時檢測白菜和西葫蘆中66種農藥殘留量

1. 前言

近年來，食品安全問題頻繁發生，三聚氰胺奶粉，毒矼豆，染色饅頭，罌粟殼火鍋等等，件件觸目驚醒。如何保障全民的食品安全問題已經成為各級政府機構必須嚴肅正視的頭等大事。這其中提高各級監測機構的檢測能力，淘汰落后的非專一性的檢測方法尤為關鍵。好的技術基礎才能有效地實施監控。單氣質聯用儀是目前國家，省，市級食品安全檢測監測實驗室中檢測手段的中流砥柱。主要原因該款儀器非常靈敏對于ppm, 亞ppb級的限量要求完全能夠滿足，且能同時兼顧定量和定性。另外該儀器的成本和使用成本相對比較經濟。因此如果在國家，省，市級以外的食品安全檢測機構中也能全面的配置該檢測設備，勢必提高整個國家對食品安全的整體檢測能力和力度。ISQ是賽默飛世爾科技于2010年5月在中國全新推出的新一代單四極桿氣質聯用儀。其獨創的不停真空更換整個離子源（離子盒，透鏡，預四極桿保護鞘）可以使ISQ連續不斷地運行，提高整個實驗室工作效率。另外其多組全掃描/選擇離子檢測交替掃描功能是實現一針進行同時得到多組分定性數據和定量數據的關鍵。這為農藥多殘留分析提供了強大的技術支持。本文應用賽默飛世爾科技全新一代單四極桿氣相色譜質譜聯用儀ISQ一針進樣同時分析66種農藥，由于ISQ超高的靈敏度以及極快的掃描速度，使得低濃度多農藥殘留分析成為可能。

2. 實驗部分

2.1 儀器和色譜柱

ISQ 單四極桿氣相色譜質譜聯用儀（賽默飛世爾科技，美國），TR-Pesticide II 30m*0.25mm*0.25μm毛細管色譜柱（帶5m預柱）。

2.2 方法

氣相方法：

柱溫箱：40oC保持1.5min，以25 oC/min升至150oC，再以3 oC/min的速率升至225 oC，最后以15 oC/

min的速率升至300 oC，保持10min。進樣口：PTV不分流進樣，不分流時間1min，進樣口初始溫度40 oC，以2 oC/sec升至280 oC，保持2min，再以14.5 oC/sec升至320 oC，保持5min。

載氣：恒流模式，流速為1ml/min。

質譜方法：

離子源溫度：250 oC

傳輸線溫度：280 oC

燈絲電流：50μA

采用SIM模式檢測66種農藥，每種農藥掃描3-4個離

子，每個離子的掃描時間在15-80ms之間（根據掃描

點數確定），具體參數如下圖所示：

2.3樣品的提取和凈化

將25g樣品加入50ml乙腈勻漿，用濾紙過濾勻漿液，再加入5g-7g氯化鈉，劇烈震蕩1min，靜置30min，取10ml乙腈相，氮氣吹干后加入2ml丙酮溶解，待凈化。將弗洛里矽柱依次用5ml丙酮+正己烷（1:9），5ml正己烷預淋洗，活化，然后倒入上述待凈化溶液，收集洗脫液，同時重復上述操作1-2次，將收集的洗脫液用氮氣吹干后，再用丙酮定容至5ml，待測。

3．結果

3.1 色譜分離

采用上述SIM方法檢測66種農藥（150ppb），色譜圖如圖1所示。由于ISQ具有超高的靈敏度，可見每種化合物都具有極高的響應，從而為低濃度多農藥殘留分析提供條件。