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  • 發布時間:2019-12-24 18:10 原文鏈接: 氣相色譜原理介紹

     氣相色譜在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,也叫流動相)帶入色譜柱,柱內含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動的,這種平衡實際上很難建立起來。也正是由于載氣的流動,使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸附,結果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當組分流出色譜柱后,立即進入檢測器。檢測器能夠將樣品組分轉變為電信號,而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當將這些信號放大并記錄下來時,就是氣相色譜圖了。

      氣相色譜工作原理:熱導檢測器的工作原理是基于不同氣體具有不同的熱導率。熱絲具有電阻隨溫度變化的特性。當有一恒定直流電通過熱導池時,熱絲被加熱。由于載氣的熱傳導作用使熱絲的一部分熱量被載氣帶走,一部分傳給池體。當熱絲產生的熱量與散失熱量達到平衡時,熱絲溫度就穩定在一定數值。此時,熱絲阻值也穩定在一定數值。由于參比池和測量池通入的都是純載氣,同一種載氣有相同的熱導率,因此兩臂的電阻值相同,電橋平衡,無信號輸出,記錄系統記錄的是一條直線。當有試樣進入檢測器時,純載氣流經參比池,載氣攜帶著組分氣流經測量池,由于載氣和待測量組分二元混合氣體的熱導率和純載氣的熱導率不同,測量池中散熱情況因而發生變化,使參比池和測量池孔中熱絲電阻值之間產生了差異,電橋失去平衡,檢測器有電壓信號輸出,記錄儀畫出相應組分的色譜峰。載氣中待測組分的濃度越大,測量池中氣體熱導率改變就越顯著,溫度和電阻值改變也越顯著,電壓信號就越強。此時輸出的電壓信號與樣品的濃度成正比,這正是熱導檢測器的定量基礎 。

      氣相色譜根據取樣和進樣方式的不同,頂空分析有動態和靜態之分。所謂靜態頂空就是將樣品密封在一個容器中,在一定溫度下放置一段時間使氣液兩相達到平衡。然后取氣相部分帶入GC分析。所以靜態頂空GC又稱為平衡頂空GC,或叫做一次氣相萃取。如果再取第二次樣,結果就會不同于第一次取樣的分析結果,因為第一次取樣后樣品組分已經發生了變化。與此不同的是連續氣相萃取,即多次取樣,直到樣品中揮發性組分完全萃取出來。這就是所謂的動態頂空GC。常用的方法是在樣品中連續通入惰性氣體,如氦氣,揮發性成分即隨該萃取氣體從樣品中逸出,然后通過一個吸附裝置(捕集器)將樣品濃縮,最后再將樣品解析進入GC進行分析。這種方法通常被稱為吹掃-捕集分析方法。


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