氣相色譜小知識

A所有組分峰變小

     可能原因 建議措施

     1.進樣針缺陷 使用新針或無缺陷的針

     2.進樣后漏夜 判斷漏夜點，維修之

     3.MAE UP過大：分流比過大 調整氣體流速和分流比

     4.分析物質分子量過大，底揮發樣品時 提高INJ。OVEN（主要柱子的最高使

     樣品的汽化溫度過低，或柱溫度低 用溫度）

     5 NPD被污染物（二氧化硅）覆蓋 更換銣珠

     6.NPD溫度過高（使用或環境溫度），氣體不純 更換銣珠：避免高溫使用

     7.不分流進樣，分流閥關閉快：初始OVEN溫高 

     8 檢測器與樣品不匹配 

     9.樣品的揮發 調整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑

B峰伸舌

     峰伸舌多由色譜柱過載 減小進樣量(可能需提高儀器的sensitivty

     使用大容量柱子：提高OVEN，INJ溫度：

     增大氣體流速

C峰高峰面積不重復

     1.進樣不重復，偏差大 自動進樣器：加強手動進樣的練習

     2.其他峰型變化引起的峰錯位，干擾

     3.基線的干擾

     儀器系統參數設定的改變 參數標準化，規范化

D負 峰

     1 Detector有數據處理系統信號極性接反 信號連接倒置

     2 TCD中，樣品導熱系數大于載氣導熱系數 選擇數據處理中的“負峰處理”

     3 ECD被污染，可能在正峰后跟隨負峰 清洗ECD，更換之（若有必要）

E樣品的檢測靈敏度下降

     1.色譜柱，襯管被污染，使活性物質靈敏度小將 清洗襯管：用溶劑（優級純甲醇）清洗色譜柱：更換之（如有必要）

     2.進樣時樣品滲漏（對易揮發物質更甚） 查找滲漏點

     3 在splite汽化進樣中，OVEN初始溫度過高 用低于樣品溶劑的初始溫度；致使樣品汽化后擴散加劇，導致撕沸點樣品靈敏度下降 使用高沸點溶劑

F 峰分叉

     1 進樣過激，不穩定，形成二次進樣 練習手動進樣：使用自動進樣器

     2.色譜柱安裝失敗 重新安裝

     3 spliteless或柱頭進樣，樣品溶劑的混合 使用相同的溶劑

     4.柱子溫度波動 修理穩控系統

     5 spliteless進樣，量大，時間長。希望用“溶劑 在毛細管色譜柱前端安裝5米的去

     效應“譜帶濃縮時，溶劑的固定相的濕潤性差 活化，未覆蓋固定液的毛細管

     溶劑將在柱子中形成幾米長，厚度不等的溶劑帶

     破壞正常的濃縮，使峰拉寬分叉

J 峰拖尾

     1.襯管，色譜柱被污染；有活性點 清洗，更換之 （如有必要）

     2.襯管，色譜柱安裝不黨，存在死體積 注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝

     3.色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割，使之平

     4.固定相的極性指標與樣品分析不匹配 換匹配的柱子

     5 樣品流通路線中有冷井 消除路線中的過低溫度區

     6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管；切除柱頭10cm

     7 進樣時間過長 縮短之

     8.分流比低 增大分流比（至少大于20/1）

     9.進樣量過高 減小進樣體積或稀釋樣品

     10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸類易拖尾 用極性大的色譜柱；樣品衍生處理

H保留時間漂移

     1 溫度變化 檢查柱溫箱的溫度

     2.氣體流速變化 注射甲烷，測定載氣線速度

     3.進樣口泄露 檢查進樣墊；判斷其他泄露處

     4.溶劑條件變化 樣品，標準品使用相同的溶劑

     5.色譜柱被污染 切除柱頭10cm；高溫老化，清洗

I分離度下降

     1.色譜柱被污染 方法同上

     2 固定相被破壞（柱流失） 更換之

     3 進樣失敗 檢查泄露，維修之檢查吹掃時間

     檢查溫度的適應性；檢查襯管

     4.樣品濃度過高 稀釋；減少進樣量；用高分流比

H溶劑峰拉寬

     1.色譜柱安裝失敗

     2.進樣滲漏

     3.進樣量高 提高汽化溫度

     4.流比低 提高分流比

     5OVEN低

     6 分流進樣時，初始OVEN過高 降低初始柱溫，使用高沸點溶劑

     7.吹掃時間過長（不分流進樣） 定義短時間的吹掃程序

     基線問題

A基線向下漂移

     1 新安裝的柱子，基線連續向漂移幾分鐘 繼續老化

     2 檢測器未達到平衡 延長檢測器的平衡時間

     3 檢測器或GC系統中其他部分有沉積物被烤出來 清洗之

B 基線向上漂移

     1.色譜柱固定相被破壞

     2 載氣流速下降 調整載氣壓力；清洗壓力和流量調節閥

C噪音

     1.毛細管末插入檢測器太深 重新安裝色譜柱

     2 使用ECD，TCD氣體泄露引發基線噪音 檢查，維修氣路

     3 FID ，NPD ，FPD燃氣流速或燃氣選擇不當 高純燃氣，調整流速

     4.進樣口被污染 清洗進樣口；更換擱墊；更襯管中的玻璃纖維或硅烷化

     5.毛細管色譜柱被污染 切除首端10cm；用溶劑清洗色譜柱；更換之

     6.檢測器發生故障 維修，更換之

     7.檢測器電路發生故障 聯系生產商或維修機構（專業）

D Offset(基線位置的突然改變

     1.電源電壓波動 使用穩壓器

     2 電路接口處連接不好 檢查，清洗其接口處，擰緊接口

     3.進樣口被污染 

     4.色譜柱被污染

     5.毛細管末端插入檢測器太深

     6 檢測器被污染

E毛刺

     1 電磁干擾 關閉電磁干擾源

     2.顆粒污染進入檢測器

     3.氣路密封松動，氣體泄露 擰緊松動的密封

     4.檢測器內部電路接口或輸入，輸出信號接口松動 檢查，清洗，擰緊接口，更換之

     積塵或被腐蝕

F Wander（低頻率的噪音）

     1.溫度，壓力等環境條件的波動 找到環境因素變化與基線的關系，然后穩定之

     2.溫度控制漂移 測量檢測器的溫度

     3 載氣中含雜質（溫度穩定時） 更換載氣或氣體凈化器

     4.進樣口被污染

     5.毛細管被污染

     6.氣體流速控制失靈 清洗或更換氣體