在我們氣相色譜使用中,經常會發現由于直接進樣導致柱子經常性的污染,致使出峰變形,分離效果變差的許多問題:
在此我介紹一個比較使用的防止方法:先去買一個柱與柱相互連接的接頭(0.25 n0.32 0.53等均通用),這個你們可以到Agilent售后公司買,(如果你們有需要我可以提供給你們聯系電話!首先聲明我不是該公司員工,我曾經從事原料藥的開發與研究,檢測方法的建立等工作,并且從事化工工藝,現從事FDA的申報等相關工作),買到該接頭后,你們可以把沒用的柱子從中間取段下來0.5m左右就OK!兩根柱子連接后再放進去,這樣只要定時更換前面一端0.5m的柱子就OK了,如果您的系統是直接進樣的就不防用這個方法解決你柱子的污染問題.而且還可以用這個接頭增加柱子的長度即有效理論板數,不過我以前用2根國產的接在一起不如人家國外的一根,如果你們研究過,那么你會發現我們國內的柱子所以便宜是因為涂層薄,固定液不同,質量不好容易破裂等,我建議你們盡量在成品方面使用國外的,在我影象里面:Agilent的柱子DB,DH系列均不錯,當然如果你要分析殘留溶劑那么你的首選是DB-624柱,即殘留溶劑柱子!
關于固定液圖層問題:以前我以為涂層厚一定是好的,后來研究發現薄的才好點,經過詢問專家證實也如此,在分析上涂層薄的比厚的線形要好,但是在分析上我們應該考慮到樣品在柱子內部的保留,以及固定液流失問題,而且厚的固定液極性相應的要比薄的要大一點,同時這個涉及到很多的問題,你們可以自己去想,我建議你們一般買1.0厚度的柱子比較合適我們分析工作,但是有些特殊的東西,例如你要分析沸點很高的,或者有固體樣品溶解到低沸點后的殘留分析,那么我建議你們用3.0或者5.0厚度的柱子,其實在分析中你們可以選取2款通用柱子:DB-5類,OV-1701類,殘留溶劑當然是:PEG-20M;DB-624等相同類別,你們具體的固定液可以參考年美國的固定液分類,柱子污染后的處理:
1、倒過來直接沖洗,并在沖洗的時候注入適量的甲醇(高純度的99.99以上)。
2、把柱子拿下來,設計一個溶劑沖洗的部件把柱子接上去,用,加壓或真空法把溶劑從柱子中走過,注意:溶劑不能帶水,最少3個小時,然后把柱子拿去烘考,可以接到儀器上程序升溫度,那么就可以解決,里面殘留問題,我以前基本用這個方法解決,固體樣品進樣的柱子,效果不錯。
3、直接柱子老化,那么你就需要有相當多的柱子相關信息的知識,防止由于柱溫度過高導致柱子損壞,我以前到一家公司去就是由于柱溫度過高,柱子里面的固定液體全部流失!
4、直接割斷,只能過斷時間把前面部分去掉,如果你有錢可以這么做!
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