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  • 發布時間:2019-09-19 19:01 原文鏈接: 氣相色譜柱的選型

    氣相色譜柱的選型

    固定相的選擇

    基本選擇原則:

             相似相容原理,用非極性固定相分析非極性化合物(反之,極性)

             如果化合物可用極性不同的固定相分析,極性小的

             對于偶極或氫鍵化合物,選擇含氰基或聚乙二醇(WAX)的固定相

             輕烴或*氣體,選擇PLOT柱

             盡可能避免選擇污染或干擾檢測器的固定相:如腈基對于NPD,含氟固定相對于ECD

             對于特殊應用,根據可提供的專用柱選擇

    常用固定相介紹

    SE-30(OV-1,OV-101)

    組成:100%聚甲基硅氧烷,非極性

    類似品牌:CP-Sil 5CB、AC-1、DB-1、 HP-1、 SPB-1、 007-1、 Rtx-1、 BP-1…

    主要應用:烴類、胺類、酚類、農藥、PCBs、揮發油硫化物等

     

    SE-54(SE-52)

    組成:5%苯基,95%聚甲基硅氧烷,弱極性

    類似品牌:CP-Sil 8CB、 AC-5、 DB-5、 HP-5、 SPB-5、 Rtx-5、 BP-5…

    主要應用:藥物、芳香烴、酚、酯、生物堿、鹵代烴

    OV-1701

    組成:7%氰甲基,7%苯基聚甲基硅氧烷,中等極性

    類似品牌:CP-Sil 19CB、 AC-10、 DB-1701、 HP-1701、 SPB-1701、 BP-10、 Rtx-1701…

    主要應用:藥物、農藥、除草劑、TMS糖、PCB等

    OV-17

    組成:50%苯基聚甲基硅氧烷,中等極性

    類似品牌:CP-Sil 24CB、 DB-17、 HP-50、 SPB-50、 SP2250、 Rtx-50…

    主要應用:藥物、農藥、甾類、PAH、甘油三酸酯等

    PEG-20M

    組成:聚乙二醇20M,強極性

    類似品牌CP-WAX 52CB、 DB-WAX、 HP-Wax、 Carbowax 、 SUPELCOWAX 10

    主要應用:醇類、酯類、醛類、溶劑、單芳、精油等

    FFAP

    組成:聚乙二醇20M對苯二甲酸的反應產物,強極性

    類似品牌:CP-WAX 58CB、 DB-FFAP、 HP-FFAP、 SP-1000

    主要應用:醇類、酸類、酯類、醛類、腈類等

     

    OV-225

    組成:25%氰丙基、25%苯基聚甲基硅氧烷,中等極性,強于OV-17和OV-1701

    類似品牌:CP-SIL 43CB、 DB-225、 SP-2330、 SPB-225

    主要應用:脂肪酸甲酯、PUFA、Alditol、TMS衍生的糖類等

    OV-210

    組成:50%三氟丙基聚甲基硅氧烷,高極性

    類似品牌:DB-210、Rtx200…

    主要應用:極性化合物、有機氯化物

    柱長度的選擇

    分辨率與柱長的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需要4倍的柱長。較短的柱子適于較簡單的樣品,尤其是由那些在結構,極性和揮發性上相差較大組分組成的樣品。

     

         15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品,也適于掃描分析;

              25m-30m是常用的柱長,大多數的分析在此長度的柱子上完成;

         50m、60m或 更長的柱子用于分離比較復雜的樣品。

    (應注意,柱長增加分析時間也增加)

    柱內徑的選擇

    柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高的柱效,但柱容量更小。

    0.15-0.18mm:更適合GC-MS以及需要很高柱效的應用

    0.25mm:具有較高的柱效,但柱容量較低。分離復雜樣品較好。

    0.32mm:柱效稍低于0.25的色譜柱,但柱容量約高60%。

    0.53mm: 具有類似于填充柱的柱容量,可用于分流進樣,也可用于不分流進樣,當柱容量是主要考慮因素時(如痕量分析),選擇大口徑毛細管柱較為合適。

    液膜厚度的選擇

    液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。

    0.1-0.2um:薄液膜的毛細管柱比厚液膜的柱洗脫組分快,所需要柱溫度低,且高溫下柱流失較小,適用高沸點樣品的分析。

    0.25-0.5um: 常用的液膜厚度。

    0.8-1.5um:厚液膜,對于分析低沸點的化合物較為有利。

    3.0-5.0um:超厚液膜,用于分析氣體、溶劑殘留、吹掃物等

    (液膜越厚,則最高使用溫度越低,因為有更大的柱流失。)


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