摘要: 建立甘油催化氫解制備丙二醇產物的氣相色譜定性定量分析方法。該分析方法能夠準確地定量分析氫解產物乙醇, 1, 2-丙二醇, 1, 3-丙二醇, 乙二醇和未反應的甘油, 相對標準偏差為1. 14%~ 2. 65%, 平均回收率在93. 05% ~ 103. 91%之間, 方程的線性相關性良好, 是一種簡單、快速、準確的分析方法。同時, 通過分析數據能夠計算反應的相關指標, 滿足對于催化劑的研究評價和工藝條件的優化所需的常規分析檢測要求。
丙二醇包括1, 2-丙二醇和1, 3-丙二醇, 是重要的有機合成原料, 可用于不飽和聚酯樹脂的制備、食品、醫藥、化妝品、功能流體等多個領域[ 1] 。目前采用的主要生產方法是環氧丙烷水合法和丙烯醛水合法[ 2] 。而這些原料都是石油衍生物, 由于石油資源越來越匱乏, 這些方法也會在不久的將來受到原料短缺的限制。因此尋找一條生產工藝較為清潔的,生產原料可再生的, 可持續發展的生產路線成為各國研究的熱點。近年來由于生物柴油投資熱導致甘油過剩, 而利用過剩甘油催化氫解制備丙二醇的工藝路線被廣泛研究[ 3, 4] 。
目前對于合成丙二醇工藝的主組分的常規檢測方法是折光法和化學法, 成啟剛等[ 5] 則以乙二醇為內標物, 采用氣相色譜內標法測定了丙烯醛水合加氫反應中1, 3-丙二醇的含量。但是現用方法的局限在于只能測定丙二醇含量而無法了解其他組分含量。為滿足生產中提高效率、降低單耗的需要, 有必要建立一個有效、快速檢測丙二醇及其雜質含量的分析方法。
用氣相色譜法對于甘油催化氫解產物的分析工作見諸報導較少, 本文通過預測甘油催化氫解反應液中主要含有乙醇, 1, 2-丙二醇, 乙二醇, 1, 3-丙二醇和甘油等物質, 建立了氣相色譜外標法分析甘油催化氫解制備丙二醇工藝反應液的成分, 采用微機數據處理工作站處理數據, 給出了計算反應指標的公式, 可為該工藝數據的分析和優化提供有用的依據。
