萃取液的凈化
①對于萃取液中含有極性化合物如目前大氣中的酚類化合物等,在樣品分析之前必須進行凈化,凈化的方法為:用內徑為2mm、長15cm的玻璃管裝填活性氧化鋁,然后用10ml正已烷淋洗,再將10ml的萃取液用氮氣吹氣濃縮到1ml并加到玻璃凈化柱上,用10ml正己烷以0.5ml/min的速率淋洗,最后將淋洗液調到10ml用于分析。
②如果樣品中同時含有有機氯農藥和多氯聯苯,在分析之前可用硅酸分離有機氯農藥和多氯聯苯,然后分別測定PCB和有機氯農藥。
PCB混合物的定量分析
PCB的分析首先通過比較樣品與標準PCB Aroclor1242、1248、1254、1016/1260特征峰及峰形狀,以最佳匹配的作為定性的依據然后選擇每一種混合物中3～5個峰(般為最高峰)作為定量峰,將每一個峰計算出的濃度取平均值作為樣品中PCB的濃度值。
GC-MS測定農藥和多氯聯苯
GC-MS的單離子檢測(SIM)的靈敏度很高可以與NPD和ECD的靈敏度相媲美,它完全可以用于多類農藥和PCB的測定。GC-MS方法所用的替代品為三聯苯-d8,用內標法定量。所用的內標為1,4-二氯苯、萘-d8、苊-d10、菲-d10、茄-d12、苝-d12。
質量保證和質量控制
①過程空白:每批約20個濾膜/PUF夾應該進行一次空白分析。
②現場空白:每次采樣至少應帶一個濾膜/PUF夾到現場但不進行采樣,然后連同樣品一起帶到實驗室,按樣品的分析程序進行分析,此結果作為現場空白。
③溶劑空白:在每批樣品的分析期間,按樣品的分析過程除不進行濾膜/PUF夾的萃取外進行分析,分析的結果作為試劑空白。
④過程空白、試劑空白和現場空白單個化合物的含量應不超過10ng,多組分農藥和PCB的含量不超過100ng。