氣相色譜法檢測揮發性鹵代烴的操作和計算步驟

步驟

1、色譜條件

使用毛細管柱(DB-130m×0.25mm×0.5μm或DB-130m×0.32mm×0.5μm)或填充柱(固定相為SP-2100或含有0.1%Carbowax11500的SP-2100)載氣為氮氣和氣,使用FID檢測器時空氣和氫氣的流量可以根據儀器說明書要求確定。

2、標準曲線

鹵代烴的分析采用外標法,向 5ml 容量瓶或 2ml 帶螺蓋的玻璃瓶中加入 100mg 的活性炭,然后加入鹵代烴的標準溶液(和內標化合物),最后加入二硫化碳使二硫化碳和標準的總體積為1ml,鹵代烴標準曲線一般需3～5個不同濃度點,最低濃度點應接近于方法的檢測限,各點的響應因子的相對標準偏差≤20%或曲線的相關系數≥0.995時,標準曲線合格。

3、樣品預處理

將采樣管中的活性炭的前段和后段分別轉移至5ml的容量瓶或2ml的玻璃管中,棄去聚酯泡膜和玻璃毛,準確加入1ml 純化過的二硫化碳,放置30min后進樣分析(用內標法時在加入CS₂之前先加入內標化合物)。

計算

按與標準曲線相同的程序測定樣品中各分析物質的濃度,記錄保留時間和峰面積(峰高),以保留時間進行定性,以峰高或峰面積定。計算公式如下:

式中:W——樣品中分析物質的總量,mg;

          W_s——根據標準曲線計算樣品進樣后計算的分析物質的量,ng;

          V_e——硫化碳加入到活性炭中的,ml;

          V_i——儀器的進樣量,μl。

式中:C——標準狀態下分析物質的濃度,mg/m³;

           W_f——吸附管前段活性炭中分析物質的量,mg;

          W_b——吸附管后段活性炭中分析物質的量,mg;

          B_f——空白吸附管前段活性炭中分析物質的量,mg;

          B_b——空白吸附管后段活性炭中分析物質的量,mg。

式中:P——現場采樣時的大氣壓,kPa;

          V——實際采樣體積,L;

          t——實際采樣溫度,℃;

          V_s——標準狀態下的采樣體積,L。