毛冬青提取物由五加科植物毛冬青提取精制而成,具有活血化淤,消腫定痛的功效,是防治冠心病、心絞痛等心血管系統疾病的原料藥。其使用了WLD-II型大孔樹脂進行分離純化,由于WLD-II型大孔樹脂中可能帶來正己烷、苯、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯等殘留物,因此,有必要對毛冬青提取物中的苯系列殘留物進行檢測,對其殘留量加以控制。
可采用毛細管氣相色譜法,配以頂空進樣,同時對7種有機溶劑殘留物進行測定,操作簡便,重現性好,結果準確可靠。
所需檢測儀器
氣相色譜儀,氫火焰檢測器,頂空進樣器,石英毛細管柱。
測定時的色譜條件
色譜柱為石英毛細管柱;柱溫起始溫度為60℃,保持16分鐘,然后再以20℃/min的速率升至200℃,保持2分鐘;
進樣口溫度為200℃,檢測器溫度為240℃;
載氣為He,柱頭壓20Psi,分流比1/20,氫氣流速30mL/min,空氣流速300mL/min;
頂空氣化室溫度為60℃,加熱30分鐘,頂空進樣1.0mL。